[發(fā)明專利]采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410835856.0 | 申請日： | 2014-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN104448052A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉冠男;王洪見;夏襯來 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島九龍生物醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號： | C08B37/10 | 分類號： | C08B37/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266100 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 采用 真空 干燥 降低 肝素鈉 有機 殘留 | ||
1.一種采用真空干燥降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：
將肝素鈉粗品精制過程中滅菌過濾后得到的乙醇沉淀濕固體，加入濃度99%以上的乙醇進(jìn)行脫水處理；
將上步處理后的沉淀物采用濃度97%以上的乙醇重復(fù)進(jìn)行脫水操作1~4次；
之后在30~70℃以及相對真空度≦-0.08MPa下對沉淀物進(jìn)行真空干燥60小時以上，得到肝素鈉精品；
其中真空干燥的前12小時溫度不超過40℃；
從真空干燥的第12小時起溫度升高至40℃，之后逐漸升高溫度，升溫的同時更換干燥劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：每次脫水處理過程中，乙醇的體積用量為濕固體質(zhì)量的1~5倍（L/Kg）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：所述脫水處理過程為：攪拌濕固體至細(xì)小顆粒狀，然后靜置脫水8小時以上，再抽出上層乙醇分離出沉淀物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：所述的攪拌時間為25~40分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：所述的采用濃度97%以上的乙醇進(jìn)行脫水處理時，靜置時間為6小時以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：所述的在真空干燥前，還應(yīng)對沉淀物進(jìn)行減壓抽濾處理，將殘余乙醇抽出。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：所述的減壓抽濾操作后的濕固體應(yīng)以肉眼看不到殘留液體乙醇為宜。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：所述真空干燥溫度為30~70℃，真空干燥時間在60小時以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：所述的真空干燥的前12小時以內(nèi)溫度不超過40℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：從真空干燥的第12小時起溫度升高至40℃，之后每12小時溫度升高10℃。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：升溫的同時更換干燥劑，每次更換的干燥劑的重量為1~4Kg。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用真空干燥法降低肝素鈉中有機殘留的方法，其特征在于：所述得到的肝素鈉精品中乙醇含量低于0.5%。
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