[發明專利]真空-氧氣氛復合熱壓燒結制備高透過率透明電光陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201410835598.6
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104557058A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 曾霞;何夕云;程文秀;仇萍蓀;夏彬
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/64
• 分類號: C04B35/64;C04B35/491;C04B35/499
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種真空-氧氣氛復合熱壓燒結制備透明電光陶瓷的方法，其特征在于，包括：將透明電光陶瓷的素坯先經過分段預燒，再在1200-1280℃、20-60MPa以及氧氣氣氛下進行熱壓燒結得到所述透明電光陶瓷，其中，分段預燒包含：

1）第一階段預燒：先將透明電光陶瓷的素坯在真空中保持規定時間，然后向透明電光陶瓷素坯所處的真空裝置中通入氧氣氣氛，并在氧氣氣氛下升溫至600—800℃的預燒溫度，保溫規定時間；

2）第二階段預燒：在第一階段預燒結束后，再次抽真空透明電光陶瓷素坯所處的真空裝置，并使得透明電光陶瓷在真空狀態下保持規定時間，然后再通入氧氣氣氛，并在氧氣氣氛下升溫至800-1000℃，保溫規定時間。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，透明電光陶瓷包括PLZT、PMN-PT、PZN-PT系列。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，將包括透明光電陶瓷組成的氧化物、粘結劑的原料，均勻混合后造粒，再壓制成型，得到所述光電陶瓷的素坯，其中，當素坯為圓柱體時，素坯的直徑為≤200mm，厚度≤40mm。

4.?根據權利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，第一階段預燒中，真空度不大于0.025MPa?，優選不大于0.02MPa，保持真空時間不少于0.5小時。

5.?根據權利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，第一階段預燒中，氧氣流量不少于3公升/分鐘，升溫速率不高于300℃/小時，保溫時間為1-2小時。

6.?根據權利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，第二階段預燒中，真空度不大于0.025MPa?，優選不大于0.02MPa，保持真空時間不少于0.5小時。

7.?根據權利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于，第二階段預燒中，氧氣流量為不少于3公升/分鐘，升溫速率不高于300℃/小時，保溫時間為1-2小時。

8.?根據權利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于，熱壓燒結的升溫速率不高于300℃/小時，保溫時間不少于10小時，優選10-20小時，氧氣流量不少于3升/分鐘。

9.根據權利要求1-8中任一所述的方法，其特征在于，所述方法制備的透明電光陶瓷，當厚度為1mm時，在1053nm波長處透過率T能夠≥67%。