[發明專利]摻鉺硫氧化釔上轉換發光空心納米纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 201410835445.1
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104562295A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 王進賢;韓磊;潘萌萌;胡艷華;謝楊凡;劉洋洋;李丹;于文生;董相廷
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F11/00;D01D5/24;D01D1/02;C09K11/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.摻鉺硫氧化釔上轉換發光空心納米纖維，其特征在于，摻鉺硫氧化釔呈空心納米纖維形貌，具有良好的上轉換發光特性和良好的結晶性，屬于六方晶系，直徑為176±25nm，長度大于100μm。

2.一種如權利要求1所述的摻鉺硫氧化釔上轉換發光空心納米纖維的制備方法，其特征在于，采用靜電紡絲技術，以N,N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，高分子模板劑采用分子量為10000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，摻雜的鉺離子的摩爾百分數為3％，制備產物為摻鉺硫氧化釔Y₂O₂S:3％Er³⁺上轉換發光空心納米纖維，其步驟為：

(1)配制紡絲液

釔源和鉺源使用的是氧化釔Y₂O₃和氧化鉺Er₂O₃，稱取0.8987g?Y₂O₃和0.1146g?Er₂O₃溶于10mL硝酸中，在磁力攪拌器上加熱攪拌除去多余的硝酸和水，結晶得到混合稀土硝酸鹽粉末，加入9.8000g?DMF，攪拌直至完全溶解，再加入7.8000g?PVP，磁力攪拌溶解后靜置8h，得到均一淡黃色透明的紡絲液；

(2)制備PVP/[Y(NO₃)₃+Er(NO₃)₃]復合納米纖維

采用一支1mL塑料噴槍頭套在一只5mL注射器上，將紡絲液注入注射器內，采用豎噴方式，以水平放置的鋁箔作為接收裝置進行靜電紡絲，紡絲電壓為15kV，噴槍頭與鋁箔的間距為18cm，環境溫度為20℃-26℃，相對濕度為35％-50％，得到PVP/[Y(NO₃)₃+Er(NO₃)₃]復合納米纖維；

(3)制備Y₂O₃:3％Er³⁺空心納米纖維

將所述的PVP/[Y(NO₃)₃+Er(NO₃)₃]復合納米纖維放到程序控溫爐中進行熱處理，升溫速率為1℃/min，在700℃恒溫8h，再以1℃/min的速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y₂O₃:3％Er³⁺空心納米纖維；

(4)制備Y₂O₂S:3％Er³⁺空心納米纖維

硫化試劑使用硫磺，采用雙坩堝法，將硫磺放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y₂O₃:3％Er³⁺空心納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內外坩堝間加過量的硫磺，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，在室溫時通入氬氣40min，排出爐管內的空氣，以5℃/min的升溫速率至800℃，保溫4h，再以5℃/min的降溫速率降至200℃，之后自然冷卻至室溫，得到Y₂O₂S:3％Er³⁺空心納米纖維，具有良好的晶型，屬于六方晶系，直徑為176±25nm，長度大于100μm。