[發(fā)明專利]長(zhǎng)碳鏈二元酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410834650.6
• 申請(qǐng)日: 2014-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN104447274A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝本清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淄博廣通化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C51/43
• 分類號(hào): C07C51/43;C07C51/42;C07C55/02;C07C55/21;C07C29/80;C07C31/04
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 傅玉英

1.一種長(zhǎng)碳鏈二元酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法，其特征在于包括如下操作步驟：

①.回收溶劑甲醇

將長(zhǎng)碳鏈二元酸含量為30～50克/升的結(jié)晶母液，投入甲醇回收蒸餾釜中，攪拌下，首先加入30wt％的工業(yè)液堿，長(zhǎng)碳鏈二元酸：NaOH(摩爾比)＝1：2.5～2.7，然后，升溫蒸餾，收集回收甲醇，供重結(jié)晶提純工藝循環(huán)使用；

②.蒸餾釜底殘留物料溶解稀釋

甲醇回收結(jié)束后，加水溶解蒸餾釜底殘留物料，將長(zhǎng)碳鏈二元酸含量調(diào)節(jié)至30～70克/升，備酸析結(jié)晶用；

③.高溫酸析結(jié)晶

a.稀硫酸的配置

在稀硫酸配制釜中，加入去離子水，冷卻、攪拌下，慢慢滴加98.0％的濃硫酸，水：濃硫酸(質(zhì)量比)＝1：0.34～0.44，冷卻至室溫，備結(jié)晶用；

b.酸析結(jié)晶

將步驟②加水溶解后的蒸餾釜底殘留物料投入結(jié)晶釜中，升溫至98～102℃，慢慢滴加a項(xiàng)配制好的稀硫酸溶液，隨著稀硫酸的加入，慢慢有片狀結(jié)晶生成，當(dāng)加酸至溶液酸度pH＝3.0時(shí)，停止加酸，保溫?cái)嚢?5～20分鐘后，慢慢降溫結(jié)晶，當(dāng)冷卻至50℃時(shí)，加大冷卻水，快速繼續(xù)冷卻至室溫，離心過濾，所得濾餅用去離子水洗滌，去除濾餅中的雜質(zhì)和鹽份，洗滌完后，繼續(xù)離心甩干，洗滌液回收，作為下一批次的溶解稀釋用水，循環(huán)使用；

④烘干

經(jīng)步驟②b項(xiàng)離心過濾后的濾餅，在100～105℃溫度下烘干；

制得高純度長(zhǎng)碳鏈二元酸晶體；產(chǎn)品回收率≥96.3％；產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到如下技術(shù)指標(biāo)：

2.按照權(quán)利要求1的長(zhǎng)碳鏈二元酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法，其特征在于步驟①回收溶劑甲醇整個(gè)過程中，用工業(yè)液堿調(diào)節(jié)甲醇回收蒸餾釜中的物料的pH值，始終保持的pH≥8。

3.按照權(quán)利要求1的長(zhǎng)碳鏈二元酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法，其特征在于步驟②.蒸餾釜底殘留物料溶解稀釋，是待甲醇全部蒸出后，加水溶解稀釋蒸餾釜底殘留物料，將長(zhǎng)碳鏈二元酸含量調(diào)節(jié)至60～70克/升，備酸析結(jié)晶用。

4.按照權(quán)利要求1的長(zhǎng)碳鏈二元酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法，其特征在于步驟①配制的稀硫酸的質(zhì)量百分濃度為25～30％。

5.按照權(quán)利要求1的長(zhǎng)碳鏈二元酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法，其特征在于步驟③c項(xiàng)中所用洗滌水為去離子水，其電導(dǎo)率≤20μS/cm，當(dāng)洗滌濾餅后的流出液電導(dǎo)率≤300μS/cm時(shí)為水洗終點(diǎn)。

6.按照權(quán)利要求1的長(zhǎng)碳鏈二元酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法，其特征在于包括如下操作步驟：

①.回收溶劑甲醇

將長(zhǎng)碳鏈二元酸含量為30～50克/升的結(jié)晶母液，投入甲醇回收蒸餾釜中，攪拌下，首先加入30wt％的工業(yè)液堿，長(zhǎng)碳鏈二元酸：NaOH(摩爾比)＝1：2.5，然后，升溫蒸餾，收集回收甲醇，供重結(jié)晶提純工藝循環(huán)使用；在回收溶劑甲醇整個(gè)過程中，用工業(yè)液堿調(diào)節(jié)甲醇回收蒸餾釜中的物料的pH值，始終保持的pH≥8；

②.蒸餾釜底殘留物料溶解稀釋

甲醇回收結(jié)束后，加水溶解蒸餾釜底殘留物料，將長(zhǎng)碳鏈二元酸含量調(diào)節(jié)至60～70克/升，備酸析結(jié)晶用；

③.高溫酸析結(jié)晶

a.稀硫酸的配置

在稀硫酸配制釜中，加入去離子水，冷卻、攪拌下，慢慢滴加98.0％的濃硫酸，水：濃硫酸(質(zhì)量比)＝1：0.34～0.44，配制的稀硫酸的質(zhì)量百分濃度為25～30％，冷卻至室溫，備結(jié)晶用；

b.酸析結(jié)晶

將步驟②加水溶解后的蒸餾釜底殘留物料投入結(jié)晶釜中，升溫至98～102℃，慢慢滴加a項(xiàng)配制好的稀硫酸溶液，隨著稀硫酸的加入，慢慢有片狀結(jié)晶生成，當(dāng)加酸至溶液酸度pH＝3.0時(shí)，停止加酸，保溫?cái)嚢?5～20分鐘后，慢慢降溫結(jié)晶，當(dāng)冷卻至50℃時(shí)，加大冷卻水，快速繼續(xù)冷卻至室溫，離心過濾，所得濾餅用去離子水洗滌，去除濾餅中的雜質(zhì)和鹽份，所用洗滌水為去離子水，其電導(dǎo)率≦20μS/cm，當(dāng)洗滌濾餅后的流出液電導(dǎo)率≦300μS/cm時(shí)為水洗終點(diǎn)，洗滌完后，繼續(xù)離心甩干，洗滌液回收，作為下一批次的溶解稀釋用水，循環(huán)使用；

④烘干

經(jīng)步驟②b項(xiàng)離心過濾后的濾餅，在100～105℃溫度下烘干；制得高純度長(zhǎng)碳鏈二元酸晶體；產(chǎn)品回收率≥97.0％；產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到如下技術(shù)指標(biāo)：

7.按照權(quán)利要求1的長(zhǎng)碳鏈二元酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法回收的長(zhǎng)碳鏈二元酸產(chǎn)品的應(yīng)用，其特征在于適用于作為縮聚單體與二元胺發(fā)生縮聚反應(yīng)合成長(zhǎng)碳鏈尼龍；亦適用于合成香料、藥品的原料。