[發明專利]鋁合金中硅含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201410834553.7
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104568789A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 許海燕;郅富國;姚芳;延鳳泊;張娟
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬與稀土應用研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

技術領域

本發明涉及鋁合金中硅的檢測方法，具體為分光光度法檢測鋁合金中硅的含量。

背景技術

鋁合金中硅(0.3％～25％)的含量測定，通常使用的國家標準為GB/T20975.5-2008重量法，操作煩瑣，不易掌握，耗時長，有害試劑使用量較多。

分光光度計的基本原理是溶液中的物質在光的照射下產生了對光吸收的效應，物質對光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質都具有其各自的吸收光譜，因此當某單色光通過溶液時，其能量就會被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質的濃度有一定的比例關系，由測得的吸光度對照標準工作曲線確定被測物質的濃度。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡便快速、易于掌握、具有良好準確度和精密度的鋁合金中硅的檢測方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種鋁合金中硅含量的檢測方法，其步驟包括：

A.稱取0.200+0.010g鋁硅合金樣品，用10～20mL濃度為2～5g/mL的氫氧化鈉水溶液在90～150℃溶解，冷卻，得到樣品溶液；將樣品溶液轉入盛有50mL硝酸1+3的燒杯中，加熱煮沸，驅除氮氧化物；冷卻后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；準確吸取上述溶液10ml于100ml比色管中，加入pH＝3緩沖溶液20ml和濃度為10～15wt％鉬酸銨15ml，搖勻后于沸水中水浴1.5min后，立即流水冷卻，用水稀釋刻度，搖勻，獲得待測溶液；

B.以水為參比液，在分光光度計上于420nm處測量待測溶液吸光度；

C.繪制工作曲線，分別稱取5份鋁硅合金標準品，各標準品中硅含量為分布在5～35wt％范圍內的不同數值，采用與步驟A和步驟B相同的操作進行檢測，得到標準品待測溶液的吸光度值，以各標準品待測溶液中硅含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線；

D.根據步驟B測得的吸光度，在工作曲線上查得樣品待測溶液的硅含量。

如上所述的檢測方法，優選地，所述鋁合金中硅含量為5wt％～35wt％。

如上所述的檢測方法，優選地，所述鋁合金為AlSi12、AiSiMg11.5-1.5或AlSiCu30-5。

如上所述的檢測方法，優選地，所述步驟B中采用3厘米比色皿測量吸光度。

如上所述的檢測方法，優選地，所述步驟D還包括分析結果的計算，按下式(I)計算Si的含量，以質量百分數表示：

式中：m₁：被測元素查得的毫克數(mg)

V_總：容量瓶中溶液總體積(ml)

V₁：溶液分取體積(ml)

m：樣品重量(g)。

以上僅以0.2±0.010g的樣品為例描述本發明的分析方法，如果實際應用中被測樣品量取其它值時，采用本發明的方法可將各參數按比例相應擴大或縮小，都被視為本發明的保護范圍。

本發明提供了分光光度法檢測條件，對硅元素分析譜線的選擇、基體元素的影響問題、標準曲線的確定、精密度進行了系統的研究，制定了測試方法，成功地將分光光度法應用于鋁合金中硅含量的測定方法中，并在科研、生產應用中取得了較好的效果。其有益效果在于：

1、本發明涉及鋁合金中硅的檢測方法，具體為分光光度法檢測鋁合金中硅的含量，不但可以降低工作量，而且測定速度快，準確度高，精密度好。

2、本發明使用試劑有氫氧化鈉、硝酸、鉬酸銨、緩沖試劑(氯乙酸、氫氧化鈉)，不需要高氯酸、氫氯酸、溴水、氫氟酸等有毒有害試劑的使用，提高試驗人員的安全度，少量試劑最低限度避免干擾物質引入。

附圖說明

圖1為實施例1的工作曲線。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步說明，但以下的實施例僅限于解釋本發明，本發明的保護范圍應包括權利要求的全部內容，不僅僅限于本實施例。

實施例中所使用的試劑為：

濃硝酸(濃度為65.0-68.0wt％)，優級純；

硝酸(1+3)，濃硝酸與水按照體積比為1∶3配置的溶液；

氫氧化鈉，優級純；

鉬酸銨溶液，濃度10wt％；

pH＝3緩沖溶液通過以下方法制備：稱取380g氯乙酸，加入500ml水，溶解后，加入80g氫氧化鈉，不斷攪拌溶解后，用水稀釋至1000ml搖勻，備用。

實施例1

1、工作曲線的繪制