[發(fā)明專利]一種催化體系可循環(huán)使用的2,5-呋喃二甲醛的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410834527.4
• 申請(qǐng)日: 2014-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN104478834A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧晉;徐海;汪鵬;丁飛焦;丁帆;徐強(qiáng);許圣春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥利夫生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/46
• 分類號(hào): C07D307/46;B01J31/28
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種催化體系可循環(huán)使用的2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行：

a、將哌啶氮氧化物催化劑、催化劑活化劑和添加劑堿金屬鹵化物加入到有機(jī)溶劑中，構(gòu)成催化體系，在所述催化體系中加入5-羥甲基糠醛，構(gòu)成原料混合液，在空氣中室溫下攪拌所述原料混合液12h，使得5-羥甲基糠醛在哌啶氮氧化物催化劑和催化劑活化劑的催化作用下、在空氣的氧化作用下進(jìn)行氧化反應(yīng)，獲得含目標(biāo)產(chǎn)物2,5-呋喃二甲醛的反應(yīng)混合液；在所述反應(yīng)混合液中固相為催化劑活化劑和添加劑堿金屬鹵化物，液相包括目標(biāo)產(chǎn)物2,5-呋喃二甲醛、未反應(yīng)完的原料5-羥甲基糠醛、有機(jī)溶劑及催化劑；

b、對(duì)所述反應(yīng)混合液通過過濾進(jìn)行固液分離得固相和液相，其中固相為由催化劑活化劑和添加劑堿金屬鹵化物構(gòu)成的無機(jī)反應(yīng)殘?jiān)?/p>

對(duì)所述液相進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到冷凝液和濃縮液，所述冷凝液為液相中大部分的有機(jī)溶劑，所述濃縮液由目標(biāo)產(chǎn)物2,5-呋喃二甲醛、未反應(yīng)完的原料5-羥甲基糠醛、未完全去除的有機(jī)溶劑及催化劑構(gòu)成；

然后再對(duì)所述濃縮液冷卻結(jié)晶，所得晶體即為產(chǎn)物2,5-呋喃二甲醛，剩余液體為由未反應(yīng)完的原料5-羥甲基糠醛、未完全去除的有機(jī)溶劑及催化劑構(gòu)成的母液；

c、將所述母液和所述無機(jī)反應(yīng)殘?jiān)旌虾?，再加入所述冷凝液，重新?gòu)成催化體系，用于步驟a。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟a中所述5-羥甲基糠醛質(zhì)量與所述有機(jī)溶劑體積的比例為20-300g/L；所述哌啶氮氧化物催化劑的物質(zhì)的量為所述5-羥甲基糠醛物質(zhì)的量的1％-5％；所述催化劑活化劑的物質(zhì)的量為5-羥甲基糠醛物質(zhì)的量的1％-5％；所述堿金屬鹵化物的物質(zhì)的量為所述5-羥甲基糠醛物質(zhì)的量的1％-10％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述哌啶氮氧化物催化劑為四甲基哌啶氮氧化物；

所述催化劑活化劑為硝酸鐵；

所述有機(jī)溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二氧六環(huán)、四氫呋喃或乙腈中的一種或多種混合；

所述堿金屬鹵化物為氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉和溴化鉀中的一種或幾種混合。