[發明專利]長碳鏈二元羧酸的精制方法

有效

• 申請號: 201410833998.3
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104496793A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 房寧;張亮;楊光耀
• 申請（專利權）人: 淄博廣通化工有限責任公司
• 主分類號: C07C55/21
• 分類號: C07C55/21;C07C55/02;C07C51/42;C07C51/46
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司37212
• 代理人: 傅玉英

1.一種長碳鏈二元羧酸的精制方法，以發酵法制備的長鏈二元酸粗品為原料，采用乙酸為溶劑，通過重結晶處理精制提純，包括脫色過濾、降溫結晶、離心分離、離心料洗滌、二次離心和烘干工藝步驟，其特征在于：

①.待精制長鏈二元酸粗品無須干燥；

②.乙酸溶劑采用共沸精餾的方法回收利用，以乙酸異丙酯為共沸脫水劑；

③.以乙酸異丙酯替代去離子水，作為離心料洗滌溶劑。

2.按照權利要求1的長碳鏈二元羧酸的精制方法，其特征在于所述的長碳鏈二元羧酸為C₁₁～C₁₄直鏈二元羧酸。

3.按照權利要求1的長碳鏈二元羧酸的精制方法，其特征在于特征①所述待精制長鏈二元酸粗品是以長碳鏈正構烷烴為原料，經微生物發酵制備的發酵液，經陶瓷膜過濾、脫色、酸化結晶、板框過濾得到的濾餅，其水分含量在20～25wt％之間，無須進行干燥，直接作為精制原料。

4.按照權利要求1的長碳鏈二元羧酸的精制方法，其特征在于特征②中所述共沸劑為含量≥98wt％的乙酸異丙酯。

5.按照權利要求1的長碳鏈二元羧酸的精制方法，其特征在于特征②中所述共沸劑的用量為：待回收處理的乙酸溶液：乙酸異丙酯(質量比)＝1:0.8～1.2。

6.按照權利要求1的長碳鏈二元羧酸的精制方法，其特征在于特征②中所述共沸精餾的主要工藝條件如下：

7.按照權利要求1的長碳鏈二元羧酸的精制方法，其特征在于特征③所述以乙酸異丙酯替代乙酸，作為離心料洗滌溶劑，所得洗滌液與結晶離心母液混合進行共沸精餾，乙酸異丙酯與水二元共沸物從精餾塔頂采出，經分相器分相后，上層油相回收，繼續用作離心料洗滌劑，循環使用；下層水相中含有2.0～3.0wt％的乙酸異丙酯，再經水相稀溶液蒸發器蒸發處理，蒸出的水與乙酸異丙酯二元共沸物，用作離心料洗滌劑循環使用，釜底殘余物料，為基本不含乙酸異丙酯的水，達標排放。

8.按照權利要求1和權利要求3的長碳鏈二元羧酸的精制方法，其特征在于特征③所述以乙酸異丙酯替代乙酸，作為離心料洗滌溶劑，所得洗滌液與結晶離心母液混合進行共沸精餾，乙酸異丙酯與水形成均相共沸物從精餾塔頂采出，經分相器分相后，上層油相回收，繼續用作離心料洗滌劑，循環使用；下層水相中含有2.0～3.0wt％的乙酸異丙酯，再經水相稀溶液蒸發器蒸發處理，蒸出的水與乙酸異丙酯二元共沸物，用作離心料洗滌劑循環使用，釜底乙酸重組分去乙酸重組分蒸發器處理，塔頂蒸出的乙酸含量≥95.0wt％，再次用作重結晶的溶劑循環使用；釜底重組分，作為精制原料回收利用。

9.按照權利要求1的長碳鏈二元羧酸的精制方法制得的長鏈二元酸產品，達到如下即使指標：

能夠滿足高分子材料合成采用的縮合單體原料使用的技術要求。