[發(fā)明專利]鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410833905.7
• 申請(qǐng)日: 2014-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN104568917A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁美英;石琳;白玉臻;李鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/71
• 分類號(hào): G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 北京康盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

1.一種鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括：

將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈干燥，稱重所述鋼樣質(zhì)量為m₁；

將所述鋼樣作為陽極，將不銹鋼作為陰極，將氯化鉀和檸檬酸的混合水溶液作為電解液電解，稱重電解后的所述鋼樣的質(zhì)量為m₂；

向電解后的所述鋼樣的電解殘?jiān)屑尤臌}酸、硝酸和高氯酸，加熱溶解所述鋼樣的電解殘?jiān)玫降谝蝗芤海?/p>

向所述第一溶液中加入鹽酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液；

以銫為內(nèi)標(biāo)元素，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES測(cè)定所述第二溶液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)量m，以及空白溶液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)量m₀；

采用式得到鋼中鈮的碳氮化物含量。

2.如權(quán)利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述電解液中氯化鉀的質(zhì)量百分含量為1％～2％，檸檬酸的質(zhì)量百分含量為1％～1.5％。

3.如權(quán)利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述電解液的體積為200mL～250mL。

4.如權(quán)利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述電解的電流為0.5A～1A，溫度為室溫，時(shí)間為10min～30min。

5.如權(quán)利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述向電解后的所述鋼樣的電解殘?jiān)屑尤臌}酸、硝酸和高氯酸的步驟中，鹽酸的體積為4～7mL，密度為1.19g/mL；硝酸的體積為4～7mL，密度為1.42g/mL；高氯酸的體積為4～6mL，密度為1.68g/mL；所述第一溶液的體積為0.5～1mL。

6.如權(quán)利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：向所述第一溶液中加入鹽酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液的步驟中，鹽酸的體積為2～3mL，密度為1.19g/mL；酒石酸的體積為10～15mL，酒石酸的質(zhì)量濃度為15％；所述第二溶液的體積為100mL。

7.如權(quán)利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述將鋼樣用水和鹽酸浸泡的步驟中，水的體積為20～30mL；鹽酸的體積為20～30mL，密度為1.19g/mL；浸泡時(shí)間為10～20min。

8.如權(quán)利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述鋼樣的形狀是底面直徑為8mm～10mm、高為80mm～100mm的柱狀。

9.如權(quán)利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES測(cè)定所述第二溶液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)量m，以及空白溶液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)量m₀的過程包括：

分別移取10μg/mL的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL和20μg/mL的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL、20mL，加入2mL密度為1.19g/mL的鹽酸，10mL質(zhì)量濃度為15％的酒石酸，用水稀釋至100mL，以銫為內(nèi)標(biāo)元素，采用所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES測(cè)定，以鈮的碳氮化物的質(zhì)量百分含量為橫坐標(biāo)，質(zhì)譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；

采用所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES測(cè)定所述第二溶液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)譜強(qiáng)度，以及空白溶液中的鈮的碳氮化物的強(qiáng)度；

根據(jù)所述待測(cè)試液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)譜強(qiáng)度、所述空白溶液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)譜強(qiáng)度在所述工作曲線上獲得對(duì)應(yīng)的所述第二溶液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)量m，以及所述空白溶液中的鈮的碳氮化物的質(zhì)量m₀。