[發明專利]鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410833905.7
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104568917A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 丁美英;石琳;白玉臻;李鋒
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

1.一種鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于，包括：

將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈干燥，稱重所述鋼樣質量為m₁；

將所述鋼樣作為陽極，將不銹鋼作為陰極，將氯化鉀和檸檬酸的混合水溶液作為電解液電解，稱重電解后的所述鋼樣的質量為m₂；

向電解后的所述鋼樣的電解殘渣中加入鹽酸、硝酸和高氯酸，加熱溶解所述鋼樣的電解殘渣得到第一溶液；

向所述第一溶液中加入鹽酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液；

以銫為內標元素，采用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES測定所述第二溶液中的鈮的碳氮化物的質量m，以及空白溶液中的鈮的碳氮化物的質量m₀；

采用式得到鋼中鈮的碳氮化物含量。

2.如權利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于：所述電解液中氯化鉀的質量百分含量為1％～2％，檸檬酸的質量百分含量為1％～1.5％。

3.如權利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于：所述電解液的體積為200mL～250mL。

4.如權利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于：所述電解的電流為0.5A～1A，溫度為室溫，時間為10min～30min。

5.如權利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于：所述向電解后的所述鋼樣的電解殘渣中加入鹽酸、硝酸和高氯酸的步驟中，鹽酸的體積為4～7mL，密度為1.19g/mL；硝酸的體積為4～7mL，密度為1.42g/mL；高氯酸的體積為4～6mL，密度為1.68g/mL；所述第一溶液的體積為0.5～1mL。

6.如權利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于：向所述第一溶液中加入鹽酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液的步驟中，鹽酸的體積為2～3mL，密度為1.19g/mL；酒石酸的體積為10～15mL，酒石酸的質量濃度為15％；所述第二溶液的體積為100mL。

7.如權利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于：所述將鋼樣用水和鹽酸浸泡的步驟中，水的體積為20～30mL；鹽酸的體積為20～30mL，密度為1.19g/mL；浸泡時間為10～20min。

8.如權利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于：所述鋼樣的形狀是底面直徑為8mm～10mm、高為80mm～100mm的柱狀。

9.如權利要求1所述的鋼中鈮的碳氮化物含量的測定方法，其特征在于：所述采用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES測定所述第二溶液中的鈮的碳氮化物的質量m，以及空白溶液中的鈮的碳氮化物的質量m₀的過程包括：

分別移取10μg/mL的鈮標準溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL和20μg/mL的鈮標準溶液10.00mL、20mL，加入2mL密度為1.19g/mL的鹽酸，10mL質量濃度為15％的酒石酸，用水稀釋至100mL，以銫為內標元素，采用所述電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES測定，以鈮的碳氮化物的質量百分含量為橫坐標，質譜強度為縱坐標，繪制工作曲線；

采用所述電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES測定所述第二溶液中的鈮的碳氮化物的質譜強度，以及空白溶液中的鈮的碳氮化物的強度；

根據所述待測試液中的鈮的碳氮化物的質譜強度、所述空白溶液中的鈮的碳氮化物的質譜強度在所述工作曲線上獲得對應的所述第二溶液中的鈮的碳氮化物的質量m，以及所述空白溶液中的鈮的碳氮化物的質量m₀。