[發明專利]鋼中固溶鈮含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410833485.2
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104764792A
• 公開（公告）日: 2015-07-08
• 發明（設計）人: 白玉臻;丁美英;石琳;李鋒
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，具體說，涉及一種鋼中固溶鈮含量的測定方法。

背景技術

鈮在鋼中具有阻止晶粒長大、抑制形變奧氏體再結晶及產生顯著的沉淀效果等作用，因而在鋼中獲得了廣泛的應用。鈮是低合金高強度鋼中十分重要的微合金元素，鈮的析出和固溶對鑄坯質量好壞和鋼材性能優異具有非常明顯的影響，生產工藝的制訂和執行應在充分理解微合金元素在鋼中析出和固溶規律的基礎上，充分發揮控軋控冷的作用，確保最大程度地發揮微合金元素的效果，因此，準確測定鋼中固溶鈮具有重要的實際意義。

現有的鈮鋼研究的報道中，關于鈮的定量研究方法主要有化學分析法、光譜分析法、電解脫溶析出相定量法及燕山大學學報出版的《含鈮微合金鋼中固溶鈮和非固溶鈮的定量測定與應用》中公開的方法。一般化學分析和光譜分析法主要是針對測定鋼中鈮的總量分析。目前，曹雅彬等采用氯化亞錫、濃鹽酸和蒸餾水混合試劑溶解鋼中固溶鈮，ICP-OES測定；實用冶金分析中采用碘-醇溶解，蒸干碘、醇，光度法測定。上述兩種方法對于高含量的固溶鈮可以進行測定，但是，由于鋼中固溶鈮含量往往很低，兩種方法均難以準確測定。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種鋼中固溶鈮含量的測定方法，采用電解分離得到固溶鈮，通過電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS進行測定，檢測下限低、準確度和精度均高。

本發明的技術方案如下：

一種鋼中固溶鈮含量的測定方法，包括：將鋼樣在水和鹽酸中浸泡后洗凈，乙醇沖洗，干燥后稱重得到電解前所述鋼樣的質量m₁；將所述鋼樣作為陽極，將不銹鋼作為陰極，將氯化鉀和檸檬酸的混合溶液作為電解液，電解使所述電解液提取所述鋼樣中的固溶鈮，得到所述鋼樣的溶液；洗去所述鋼樣上的電解殘渣，乙醇沖洗，干燥，稱重得到電解后所述鋼樣的質量m₂；以銫為內標元素，采用電感耦合等離子體質譜儀測定所述鋼樣的溶液中的固溶鈮的質量m，以及空白溶液中的固溶鈮的質量m₀；采用下式得到鋼中固溶鈮含量WNb%=m-m0m1-m2×100.]]>

進一步：所述電解液中氯化鉀的質量百分含量為0.9％～1.1％，所述電解液中檸檬酸的質量百分含量為1％～1.5％。

進一步：所述電解液的體積為250mL。

進一步：所述電解的電流為0.5A～1A，所述電解的時間為5min～30min，所述電解的溫度為室溫。

進一步：當所述鋼樣中固溶鈮的質量百分含量≤0.010％時，所述電解時間為20～30min；當所述鋼樣中固溶鈮的質量百分含量＞0.010％，所述電解時間為5～10min。

進一步：當所述鋼樣中固溶鈮的質量百分含量≤0.010％時，將電解20～30min后的所述鋼樣的溶液直接加載到所述電感耦合等離子體質譜儀中作為固溶鈮的測試溶液；當所述鋼樣中固溶鈮的質量百分含量＞0.010％，將電解5～10min后的所述鋼樣的溶液直接加載到所述電感耦合等離子體質譜儀中作為固溶鈮的測試溶液。