[發明專利]鋼中單一稀土氧化物含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410833481.4
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104569129B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 石琳;丁美英;白玉臻;李鋒
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司11331
• 代理人: 張良

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，具體說，涉及一種鋼中單一稀土氧化物含量的測定方法。

背景技術

稀土在鋼中的應用、分布等的研究很多，由于稀土在鋼中存在的復雜性，化學分析方法的研究報道很少。現有技術中主要采用冶金分析情報網推薦的鋼中固溶稀土及夾雜物的測定方法。該推薦方法采用電解分離-光度法測定，存在一定的缺陷。首先該方法繁雜、檢測下限高(0.001％)、不能給出單一稀土的含量，特別是鋼中低含量的各種稀土狀態的含量無法進行測定；同時，推薦方法采用1％氯化鋰+5％三乙醇胺+5％乙二醇的乙醇溶液提取稀土夾雜硫化物，該電解液內阻大，隨著電解時間的增加，電解溫度不斷上升，很難控制在-10℃以下電解，在電解過程中有相當量的夾雜物被分解，因此不能定量提取稀土夾雜物。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種鋼中單一稀土氧化物含量的測定方法，可快速、準確測定鋼中單一稀土氧化物含量。

本發明的技術方案如下：

一種鋼中單一稀土氧化物含量的測定方法，包括：將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈、干燥，稱重所述鋼樣質量為m₁；將所述鋼樣作為陽極，將不銹鋼作為陰極，將無水氯化鋰和乙酰丙酮的無水乙醇溶液作為電解液電解；將電解后的所述鋼樣的電解殘渣用碘和無水乙醇的混合溶液沖洗得到第一洗液，稱重電解后的所述鋼樣的質量為m₂；將所述第一洗液加熱，過濾得到第一沉淀；用硝酸洗滌所述第一沉淀并將所述第一沉淀加熱，采用慢速定量濾紙過濾得到第二沉淀，并用硝酸洗滌所述第二沉淀；向所述第二沉淀中加入硝酸碳化所述濾紙，再加入高氯酸分解后，加入鹽酸，定容得到100mL待測試液；以銫為內標元素，采用電感耦合等離子體質譜儀測定所述待測試液中的單一稀土氧化物的質量m，以及空白溶液中的單一稀土氧化物的質量m₀；采用式得到鋼中單一稀土氧化物含量。

進一步：所述電解液中無水氯化鋰的質量百分含量為1％～1.2％，乙酰丙酮的體積百分比為5％～7％，所述電解液的體積為200～250mL。

進一步：所述電解的電流為0.3A～0.6A，溫度為-10℃以下，時間為10min～30min。

進一步：所述將所述第一洗液加熱的步驟中，加熱的溫度為48～52℃，時間為1.8～2.2h。

進一步，所述用硝酸洗滌所述第一沉淀的步驟包括：用質量濃度為2％的硝酸洗滌所述第一沉淀后，再用48～52mL質量濃度為2％的硝酸洗滌所述第一沉淀。

進一步：所述將所述第一沉淀加熱的步驟中，加熱的溫度為48～52℃，時間為28～32min。

進一步：所述用硝酸洗滌所述第二沉淀的步驟中，硝酸的質量濃度為2％。

進一步：所述向所述第二沉淀中加入硝酸碳化所述濾紙，再加入高氯酸分解后，加入鹽酸的步驟中，硝酸的體積為8～12mL，高氯酸的體積為2～4mL，鹽酸的體積為2～4mL。

進一步：所述鋼樣的形狀是底面直徑為8mm～10mm、高為80mm～100mm的柱狀；所述將鋼樣用水和鹽酸浸泡的步驟中，水的體積為20～30mL；鹽酸的體積為20～30mL，密度為1.19g/mL；浸泡時間為10～20min。

進一步：所述采用電感耦合等離子體質譜儀測定所述待測試液中的單一稀土氧化物的質量m，以及空白溶液中的單一稀土氧化物的質量m₀的過程包括：分別移取濃度為1.0μg/mL的鑭、鈰、鐠、釹、釤標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL，加入密度ρ1.42g/mL的硝酸2mL、密度ρ1.19g/mL的鹽酸2mL，用水稀釋至100mL，以銫為內標元素，采用所述電感耦合等離子體質譜儀測定，以單一稀土氧化物的質量百分含量為橫坐標，質譜強度為縱坐標，繪制工作曲線；采用所述電感耦合等離子體質譜儀測定所述待測試液中的單一稀土氧化物的質譜強度，以及空白溶液中的單一稀土氧化物的強度；根據所述待測試液中的單一稀土氧化物的質譜強度、所述空白溶液中的單一稀土氧化物的質譜強度在所述工作曲線上獲得對應的所述待測試液中的單一稀土氧化物的質量m，以及所述空白溶液中的單一稀土氧化物的質量m₀。

本發明的技術效果如下：

本發明方法的電解液內阻小，在電解過程中能夠保證電解溫度保持在-10℃以下，避免穩定性較差的稀土氧化物分解；同時，采用ICP-MS測定，可以測定單一稀土氧化物的量，大大提高了準確度和精度。

具體實施方式