[發(fā)明專(zhuān)利]一種黃芩提取物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410833343.6
• 申請(qǐng)日: 2014-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104523833B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 文萬(wàn)江;付輝政
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司;江西濟(jì)民可信金水寶制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/539
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/539
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

本發(fā)明涉及一種黃芩提取物的制備方法，包括以下步驟：黃芩藥材切片或粉碎成粉末，稱(chēng)取黃芩切片或粉末置于多功能提取罐中，待溶液沸騰后加入黃芩煎煮3次，第一次加6?10倍的水煎煮25?60分鐘，第二次加4?10倍的水煎煮25?60分鐘，第三次加4?10倍的水煎煮25?60分鐘，煎液合并過(guò)200目濾布，濾液置搪瓷調(diào)酸罐，用鹽酸濃度調(diào)pH調(diào)至1.0?2.0，60?90℃保溫30?90分鐘，去掉上清液,過(guò)濾，取沉淀物加6?12倍量水?dāng)噭颍?0％NaOH水溶液，調(diào)節(jié)pH至7.0，過(guò)濾，取濾液置搪瓷調(diào)酸罐，用鹽酸調(diào)pH至1.0?2.0，60?90℃保溫60分鐘，去掉上清液,沉淀至濾帶濾布,擠干水分，真空干燥箱烘干，用萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎過(guò)80目篩，即得。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，涉及一種黃芩提取物的制備方法。

技術(shù)背景

黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。性味苦，寒。歸肺、心、胃經(jīng)。具有清熱解毒，涼散風(fēng)熱之功效。主要含有黃芩素、黃芩黃酮Ⅱ、黃芩苷、漢黃芩素、漢黃芩苷等成分。由于黃芩苷易被所含酶在一定溫度下和濕度下酶解成苷元，沸水后煎煮，破壞了酶的活性，不致使黃芩苷類(lèi)酶解，提取過(guò)程中雜質(zhì)很多，除黃芩苷外的本品中的一些有效成分在受濕條件下不穩(wěn)定，如黃芩藥材遇水在酶的作用下氧化，顏色變綠。

黃色結(jié)晶，熔點(diǎn)223℃。淡黃色細(xì)針晶(甲醇)，熔點(diǎn)223-225℃，[α]18D+123℃(c＝0.2，吡啶-水)；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉等堿性溶液中，但在堿液中不穩(wěn)定，漸變暗棕色，微溶于熱冰醋酸，難溶于甲酸、乙酸、丙酮，幾乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。

中國(guó)專(zhuān)利CN102266386公開(kāi)了一種黃芩提取物及其制備方法和用途，提供了一種黃芩提取物，所述的黃芩提取物中含有黃芩苷的重量百分含量為82％～88％,用于鼻腔給藥。

中國(guó)專(zhuān)利CN1961888公開(kāi)了一種黃芩提取物凍干粉針劑。它以黃芩提取物單體為原料，配以堿性助溶劑、酰胺類(lèi)助溶劑、抗氧劑，解決了黃芩素在水中難溶和在堿性水溶液中不穩(wěn)定的問(wèn)題，從而解決了難以制備穩(wěn)定的注射用黃芩素、注射用黃芩苷以及注射用黃芩素與黃芩苷混合物凍干粉針的問(wèn)題。

中國(guó)專(zhuān)利CN1268512公開(kāi)了黃芩粉碎后,用乙醇滲漉提取,滲漉液回收乙醇后加水稀釋,上樹(shù)脂柱層析分離,用水及有機(jī)溶媒洗脫,收集有機(jī)溶媒洗脫液,回收溶媒,即得黃芩提取物。

中國(guó)專(zhuān)利CN1919256公開(kāi)了一種黃芩提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其含量測(cè)定方法。本發(fā)明的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其測(cè)定方法是在2005年版中國(guó)藥典基礎(chǔ)上的改進(jìn)，提出的新標(biāo)準(zhǔn)為黃芩苷含量85－91％，黃芩素、漢黃芩素和漢黃芩苷三者含量之和為6－12％。

中國(guó)專(zhuān)利CN1634217公開(kāi)了金銀花和黃芩提取物與對(duì)乙酰氨基酚的復(fù)方藥劑及其制備方法，一種金銀花和黃芩提取物與對(duì)乙酰氨基酚的復(fù)方藥劑，該藥劑是口服或靜脈給藥的含金銀花和黃芩有效成分與對(duì)乙酰氨基酚的組合藥物。

中國(guó)專(zhuān)利CN1739616公開(kāi)了一種黃芩提取物眼用制劑，由黃芩或其提取物與輔料制作成的。黃芩加水煎煮，合并濾液，濃縮至適量，用鹽酸調(diào)PH調(diào)至1.0-2.0，80℃保溫，靜置，濾過(guò)，沉淀加適量水?dāng)噭颍?0％NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH調(diào)至7.0，加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過(guò)，濾液用鹽酸調(diào)PH調(diào)至1.0-2.0，65℃保溫靜置,濾過(guò)，沉淀依次用適量的水及不同乙醇洗至pH值至7.0，揮盡乙醇，減壓干燥，即得。

中國(guó)藥典涉及該內(nèi)容時(shí)，所公開(kāi)的方法也需要濃縮，加入大量的乙醇主要是除雜，提高黃芩提取物的純度。本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有方法進(jìn)行改進(jìn)，本發(fā)明不需要進(jìn)行濃縮，直接將黃芩苷提取出來(lái)，是采用PH梯度除雜，取得更好的效果。