[發(fā)明專利]荸薺皮提取分離樺木酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410833029.8
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104530175A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅楊合;何星存;李行任;譚韓英;曾彩云
• 申請（專利權(quán)）人: 賀州學(xué)院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 張新球

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種樺木酸的提取分離方法，特別是涉及一種荸薺皮中提取分離樺木酸的方法。

背景技術(shù)

樺木酸(Betulinic?acid)，化學(xué)名為3β-羥基-羽扇-20(29)-烯-28-酸，又名白樺酯酸，無色結(jié)晶，是最早從白樺樹皮分離出來的一種五環(huán)三萜類化合物，廣泛分布在樺木屬、懸鈴木屬、鼠李科、桃金娘科、五加科和蓮類等植物中。樺木酸及其衍生物具有抗腫瘤、抗HIV病毒和抗炎等多種生物活性，其中以抗癌活性而聞名。據(jù)報道，該類化合物能誘導(dǎo)癌細(xì)胞凋亡，抑制腫瘤生長和對抗血管新生，且對于正常細(xì)胞與癌細(xì)胞間具有選擇性的毒殺作用，展現(xiàn)其在癌癥治療的潛力，尤其對于惡性皮膚黑痣瘤有很好的效果，而且毒性很小，是最具潛力的抗癌藥物。因此，研究學(xué)者們通過結(jié)構(gòu)改造來研究樺木酸及其衍生物的藥理活性，并開發(fā)其藥用價值，樺木酸市場需求大。

樺木酸通常由白樺樹皮的乙醇萃取物進(jìn)行重結(jié)晶制得，也可從懸鈴木屬等植物分離得到，或由樺木醇酯半合成制得。公開號為CN?102770149?A的中國專利公開了由樺樹樹皮同時生產(chǎn)超高純度樺木醇和高純度樺木酸的方法，但該法使用的原料樺樹樹皮不容易獲得，且樹皮中樺木酸含量很低。公開號為CN?102206244A的中國專利公開了從梧桐樹科樹皮樹皮中提取分離樺木酸的方法，該方法簡單，但也樹皮難以獲得，不容易規(guī)模化生產(chǎn)。公開號為CN?102399255?A的中國專利公開了樺木醇選擇性氧化制備樺木酸的方法，該方法為分步氧化，操作復(fù)雜，且原料樺木醇不易獲得。

荸薺(Eleocharis?tuberosa)，又稱馬蹄，屬莎草科多年生淺水草本植物荸薺的地下球莖，我國大部分地區(qū)都有栽培。其中，廣西荸薺產(chǎn)量占全國70％，賀州荸薺產(chǎn)量占廣西70％。據(jù)文獻(xiàn)報道，荸薺有抗菌、抗腫瘤、防治呼吸道疾病、利腸通便和利尿排淋等作用；臨床上可用于治療咽喉疼痛、痰熱咳嗽、熱病煩渴、小便不利、痢疾等癥。研究表明，荸薺的活性物質(zhì)主要富集在果皮和果肉之間。在荸薺加工過程中，被丟棄的荸薺皮質(zhì)量約占新鮮荸薺質(zhì)量的25％，資源非常豐富。我們在研究中發(fā)現(xiàn)，荸薺皮中含有豐富樺木酸，但目前未見從荸薺皮中提取分離該化合物的文獻(xiàn)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提出一種荸薺皮提取分離樺木酸的方法。

本發(fā)明的荸薺皮提取分離樺木酸的方法，應(yīng)用規(guī)格提取法和大孔樹脂及MCI樹脂色譜技術(shù)從荸薺皮中提取分離樺木酸，具體步驟如下：

(1)將新鮮的荸薺皮風(fēng)干，粉碎，備用；以重量計，稱取荸薺皮粉末1份，加入提取罐中，每次加入提取溶劑，在50-80℃下提取1-3h，共提取2-3次，過濾，合并濾液，減壓濃縮至膏狀，獲得提取物；

(2)以重量計，將提取物1份分散在5-8份水中制成渾濁液，用1-2倍水體積的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，減壓濃縮至干，獲得萃取物；

(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解，加入2-4倍萃取物質(zhì)量的硅膠拌樣，用硅膠色譜柱分離，用有機(jī)溶劑洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有樺木酸的?洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品；

(4)將粗品溶于熱的甲醇或乙醇，加水至析出晶體，放置結(jié)晶，晶體經(jīng)過濾后反復(fù)重結(jié)晶，過濾，干燥，獲得含量達(dá)97％以上的樺木酸晶體。

所述步驟(1)中所述的提取溶劑為60-100％體積百分比的甲醇水溶液、乙醇水溶液或者丙酮水溶液中的任意一種，提取溶劑體積與荸薺皮粉末質(zhì)量之比為8-20mL/g。

所述步驟(3)中所述的有機(jī)溶劑為體積比為9:1-7:3的石油醚-乙酸乙酯溶液或石油醚-丙酮溶液。?

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其有益效果是：設(shè)計科學(xué)合理，與懸鈴木屬樹皮等原料相比，本發(fā)明利用大量被廢棄的荸薺皮作為原料提取分離樺木酸，原料易得，資源豐富，開辟了從天然植物中提取分離樺木酸的新途徑，且該方法的分離效果好，產(chǎn)品純度高，使荸薺皮變廢為寶，工藝操作簡單，生產(chǎn)成本低，具有廣闊的開發(fā)生產(chǎn)的前景，可進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)，滿足醫(yī)藥工業(yè)需要。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

本發(fā)明的荸薺皮提取分離樺木酸的方法，應(yīng)用規(guī)格提取法和大孔樹脂及MCI樹脂色譜技術(shù)從荸薺皮中提取分離樺木酸，具體步驟如下：