[發明專利]一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法

在審

• 申請號: 201410832054.4
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104529699A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 張波;鄧冰心;姜劍鋒
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C29/145
• 分類號: C07C29/145;C07C33/22;B01J21/18
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于制備方法如下：常壓下以苯乙酮為原料，以醇為氫源和溶劑，以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑，在45-90℃反應溫度下反應2-10h，反應結束后反應液后精餾處理，取105-115℃的餾分，制得α-苯乙醇，所述氧化鎂/石墨烯雜化材料由氧化鎂與雜化材料組成，所述氧化鎂與石墨烯的質量比為100：0.002-0.02，所述雜化材料內石墨烯摻雜量為0.2-2wt%。

2.根據權利要求1所述的一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述的醇為C1-C7的脂肪醇或C3-C7的脂環醇。

3.根據權利要求1所述的一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述的醇為異丙醇、乙醇或環己醇，優選為異丙醇。

4.根據權利要求1所述的一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述苯乙酮與醇的投料物質的量之比為1：5-40，優選為1：8-20。

5.根據權利要求1所述的一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述的苯乙酮與氧化鎂/石墨烯雜化材料催化劑的質量比為1：0.48-2.4，優選為1：0.8-1.2。

6.根據權利要求1所述的一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述的反應溫度為85-90℃，反應時間為8-10h。

7.根據權利要求1所述的一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于所述的氧化鎂/石墨烯雜化材料催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1）制備氧化石墨烯懸浮液:取氧化石墨烯分散于蒸餾水中，超聲1-3h后，得到棕黃色氧化石墨烯懸浮液；

2）制備鎂鹽溶液：將鎂鹽溶解于蒸餾水中，得到澄清的鎂鹽水溶液；

3）制備氫氧化鎂/氧化石墨烯：將碳酸氫氨溶解于蒸餾水中制成澄清的銨鹽水溶液，并加入至步驟1）制備得到的氧化石墨烯懸浮液中，再加入氨水混合均勻，得到棕黃色氧化石墨烯氨鹽溶液混合溶液；在攪拌情況下，將步驟2）得到的鎂鹽水溶液逐滴滴至混合溶液中，得到棕黃色的氫氧化鎂-氧化石墨烯沉淀；靜置24h后，置于80-90?℃水浴中攪拌4?h，趁熱過濾，用蒸餾水洗至濾液呈中性，濾餅暴露空氣中24?h，得到灰色氫氧化鎂/氧化石墨烯粉餅；

4）制備氧化鎂/石墨烯雜化材料：將步驟3）得到的氫氧化鎂/氧化石墨烯粉餅置于干燥箱中100℃干燥24-28?h，在空氣中焙燒,得到灰色的氧化鎂/石墨烯雜化材料。

8.根據權利要求7所述的一種以氧化鎂/石墨烯雜化材料為催化劑制備α-苯乙醇的方法，其特征在于步驟4）中氧化鎂/石墨烯雜化材料的焙燒溫度為400?℃。