[發明專利]一種藍寶石拋光廢液的再處理方法

在審

• 申請號: 201410831543.8
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN105778777A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 王良詠;王雨春;戴程隆
• 申請（專利權）人: 安集微電子（上海）有限公司
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 上海翰鴻律師事務所 31246
• 代理人: 李佳銘

技術領域

本發明涉及一種藍寶石拋光廢液的再處理方法。

背景技術

隨著節能燈、智能終端設備的推廣，藍寶石襯底得到了越來越廣泛的應 用。藍寶石質硬(莫氏硬度為9，僅次于金剛石)、化學惰性，難以加工。但 為達到所需的鏡面效果，通常仍需耗費數小時進行化學機械拋光精拋工藝。 目前藍寶石精拋液需求量大，如很多大的藍寶石廠，每月所需的精拋液在幾 十噸甚至上百噸。與此同時，廢液處理成為一道難題。膠體二氧化硅基堿性 藍寶石拋光廢液，直接傾倒達不到環保要求，直接再利用又無法達到拋光效 率要求；而每月處理幾十噸甚至上百噸廢液，則對利潤微薄的藍寶石廠構成 沉重成本壓力。

故如何處理藍寶石拋光廢液，成為一個亟待解決的問題。

發明內容

為了解決以上技術問題，本申請的發明人給出了一種拋光藍寶石用拋光 液廢液的處理方法，通過該處理方法處理后的拋光液重新達到拋光要求，即 可實現重復利用。

本發明提供了一種藍寶石拋光廢液的再處理方法，其中該藍寶石拋光廢 液中包括膠體二氧化硅研磨顆粒，該再處理方法包括：

將前述藍寶石拋光廢液進行濕法刻蝕；

將蝕刻后的前述藍寶石拋光廢液的pH值重新調節至藍寶石拋光液初始 值。

其中，前述再處理方法進一步包括對濕法蝕刻后的所述藍寶石拋光廢液 使用陽離子交換樹脂進行純化。

其中，前述濕法刻蝕包括使用0.1M濃度(摩爾濃度)以上無機和/或有 機強酸，將藍寶石拋光廢液pH值調節至4以下，并攪拌5min以上。其中， 前述無機強酸包括硫酸、磷酸、鹽酸、氫氟酸、硝酸，前述有機強酸包括乙 酸、草酸、酒石酸、檸檬酸。

其中，pH值的前述初始值為9-11。其中，適合用于調節蝕刻后藍寶石 拋光廢液pH值的酸包括硝酸、硫酸和鹽酸及有機酸，適合用于調節蝕刻后 藍寶石拋光廢液pH值的堿包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀及有機堿。其中 有機酸優選地可為檸檬酸、酒石酸、草酸，有機堿優選地可為四甲基氫氧化 銨、哌嗪、乙醇胺。

其中前述膠體二氧化硅研磨顆粒的濃度為0.00001-50wt％。

需要說明的是，陽離子交換樹脂可采用不同類型陽離子樹脂。使用陽離 子交換樹脂的目的是去除拋光液中的陽離子如Na、K、Zn、Cu、Al、Ca、 Cr、Ni、W或Mn等金屬離子，尤其用于除掉酸化后溶解于溶液中的Al離 子。

本申請的發明人發現，通過以上方法處理的含有二氧化硅研磨顆粒的藍 寶石拋光廢液，可重新實現其拋光效率，可重復利用，從而解決了藍寶石拋 光廢液難處理的問題。

本申請的發明人認為，以上處理方法之所以能夠達到重新實現廢液的再 利用的效果，是因為在使用膠體二氧化硅基拋光液藍寶石拋光機理為：膠體 二氧化硅表面與藍寶石表面發生固相反應，藍寶石表面氧化鋁在固相反應及 機械剪切力的作用下，以分子級形式被去除后、完全包裹在膠體二氧化硅表 面。正因為拋光廢液中膠體二氧化硅表面被氧化鋁包裹，其表面為疏松結構 的氧化鋁、表面基團為結合氧，失去了原有新鮮拋光液的反應活性，拋光廢 液的拋光效率遠遠低于新鮮拋光液。故若使用濕法刻蝕方法溶除藍寶石拋光 后拋光廢液中膠體二氧化硅表面被包裹的氧化鋁、恢復氧化硅表面，則可重 新實現廢液的拋光效率。另外，含陽離子交換步驟可進一步除掉Al等金屬 離子，進一步恢復藍寶石拋光液活性。

故根據以上機理，本申請的發明人通過濕法蝕刻-陽離子交換-pH調節的 處理方法，使得藍寶石拋光廢液可重復利用，該方法操作簡單，可有效降低 藍寶石拋光的材料成本。

具體實施方式

下面通過實施例的方式進一步說明本發明，并不因此將本發明限制在所 述的實施例范圍之中。

效果實施例

實施例

采用對比例拋光液和本發明的實施例拋光液按照下述條件對2英寸c向 藍寶石片進行拋光。拋光條件：拋光墊為陶氏電子IC1010，下壓力為10psi， 轉速為拋光盤/拋光頭＝60/80rpm，拋光液流速為100ml/分鐘，拋光時間為2 分鐘。結果如表1所示。

表1本發明的化學機械拋光液制備實施例1～6以及對比例1～2及去除速率