[發明專利]鉍層狀復合結構壓電陶瓷材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410830945.6
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104529447A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 郭棟;蔡鍇;鄧平曄;張翠紅;江鳳
• 申請（專利權）人: 中國科學院聲學研究所
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 北京億騰知識產權代理事務所 11309
• 代理人: 陳霽

技術領域

本發明涉及材料技術領域，尤其涉及一種鉍層狀復合結構壓電陶瓷材料及其制備方法。

背景技術

壓電陶瓷是一種能夠將電能和機械能相互轉化的功能性陶瓷材料。該材料在外電場作用下會產生應變，而在機械力作用下材料內部的正負電荷中心發生相對位移，從而在材料的兩極產生相反電荷。壓電陶瓷被廣泛的用于濾波器、換能器、傳感器等領域。壓電陶瓷一般是鐵電體，在居里溫度附近壓電性會消失。近年來航空航天汽車工業等對其使用的各種壓電器件在高溫環境下工作性能需求不斷提高，具有高居里溫度的壓電陶瓷需求日趨迫切。然而，傳統的鋯鈦酸鉛(PZT)的居里溫度約為300℃到370℃左右。因為溫度升高引起退極化而導致的壓電性不穩定問題，其工作溫度上限一般是在其Tc的1/2處，因而PZT的使用溫度一般遠低于180℃。

鉍層狀結構壓電陶瓷是一類重要的具有超高居里溫度(550℃-950℃)的壓電陶瓷，但其壓電性能較差，而矯頑電場高，電阻率低，難于制備結構均勻瓷體等問題也導致其不容易被極化。另外，與常規陶瓷類似，該類陶瓷通常用固相反應法制備，相關工藝較繁瑣，樣品的均一穩定性難于控制，且綜合電性能難于調控。因此如何制備具有超高居里溫度和較好壓電性能的含鉍層壓電陶瓷及改善其工藝，是該領域研究的重要內容，對相關器件的開發也具有重要意義。

發明內容

本發明實施例提供了一種鉍層狀復合結構壓電陶瓷材料及其制備方法。該壓電陶瓷材料具有很高的居里溫度、優良的壓電性能和可調的綜合電性能，可用于各種高溫壓電器件。

第一方面，本發明實施例提供了一種鉍層狀復合結構壓電陶瓷材料，化學通式為：[Ca_1-xMe_xBi₂Nb_2-2yMe’_2yO₉]_1-z-[Bi_3-aMe_a(TiNb)_1-bMe’_2bO₉]_z；

其中，Me和Me’分別為適合不同晶格位置的摻雜元素，Me為Li、Mn、Ce中的一種或多種，Me’為Ta、W中的一種或多種；x、y、z、a、b分別為摩爾分數，0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0≤a≤0.05，0≤b≤0.05，0.2≤z≤0.8。

第二方面，本發明實施例提供了一種如上述第一方面所述的壓電陶瓷材料的制備方法，所述制備方法包括：

將碳酸鈣、氧化鈦、氧化鉍、五氧化二鈮、碳酸鋰、碳酸錳，和摻雜元素Me和/或Me’的氧化物或鹽，按照化學計量比Ca_1-xMe_xBi₂Nb_2-2yMe’_2yO₉(簡稱為CBN)和Bi_3-aMe_a(TiNb)_1-bMe’_2bO₉(簡稱為BTN)，分別進行稱量配料，得到用于制備CBN的第一種原始粉料和用于制備BTN的第二種原始粉料；其中，Me和Me’分別為適合不同晶格位置的摻雜元素，Me為Li、Mn、Ce中的一種或多種，Me’為Ta、W中的一種或多種；x、y、z、a、b分別為摩爾分數，0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0≤a≤0.05，0≤b≤0.05，0.2≤z≤0.8；

將所述第一種原始粉料和所述第二種原始粉料分別以水或乙醇為介質進行球磨，得到第一漿料和第二漿料，并將所述第一漿料和第二漿料分別烘干、研磨并過篩，得到第一原始粉料和第二原始粉料；

將第一原始粉料置于坩堝中煅燒，得到具有鉍層狀結構的CBN粉體；將第二原始粉料置于坩堝中煅燒，得到具有鉍層狀結構的BTN粉體；

將所述CBN粉體和所述BTN粉體按所需比例稱量配料混合后，加入濃度為1wt％～6wt％的聚乙烯醇PVA溶液，在研缽中研磨均勻后，造粒并過篩得到混合粉料(簡稱CBTN)；

將所述CBTN壓制成陶瓷坯體；

將所述陶瓷坯體置于坩堝中加熱進行排膠后，燒結制得壓電陶瓷體；

將所述壓電陶瓷體打磨、拋光、涂覆金屬電極后，在硅油中加熱并施加極化電壓進行極化，降溫后即得到所述壓電陶瓷材料。

優選的，所述煅燒的溫度為600℃～900℃，時間為1.5～5小時。

優選的，所述過篩具體為：使用150～200目的篩子進行過篩。