[發(fā)明專利]一種2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410830503.1
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104529882A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 金朝俊;于夢軒;袁宇
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于：在催化劑存在下，將2-氯-5-氯甲基吡啶為原料加熱至反應溫度為70～280℃，在1～10個大氣壓的條件下，2-氯-5-氯甲基吡啶與氯氣進行氯化反應,然后進行過濾且回收催化劑，然后進行蒸餾，制得2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶；所述催化劑選自三氯化鐵、三氯化釕、二氯化鈷、六羰基鉬中一種或幾種的組合。

2.根據權利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述催化劑占原料質量百分比的2～10％。

3.根據權利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于：在氯化反應時，每小時通入氯氣的摩爾量為2-氯-5-氯甲基吡啶摩爾量的0.1～0.8倍。

4.根據權利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于：向加熱至170℃的20克2-氯-5-氯甲基吡啶和1.0克三氯化釕的混合物中，通入氯氣的時間為25h。

5.根據權利要求4所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述反應溫度為160℃～200℃。

6.根據權利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述反應溫度為180℃。

7.權利要求1-6任一項所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于：使用氣相色譜-質譜聯用儀GC-MS來跟蹤檢測反應的進度，當原料剩余1％時將反應停止。