[發明專利]一種脈沖電磁場輔助控制聚苯乙烯聚合的方法

有效

• 申請號: 201410830463.0
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104448072A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 齊錦剛;周想;王冰;趙作福;王建中;趙曉杰
• 申請（專利權）人: 遼寧工業大學
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/46;C08F2/01
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及有機合成領域，特別涉及一種脈沖電磁場輔助控制聚苯乙烯聚合的方法。

背景技術

聚苯乙烯無色透明，可以自由著色，相對密度好，有優異的電性能，光穩定性好，最重要的是在熔融時聚苯乙烯的熱穩定性和流動性非常好，所以容易成，適合大量生產，聚苯乙烯在生活中也是最為廣泛的應用材料。但通常聚苯乙烯的分子量為5～20萬，分子量過高，因而會出現一定的加工困難。聚苯乙烯的機械性能，隨溫度升高，剛性(彈性模量、抗拉強度、沖擊強度等)下降，缺點在于聚苯乙烯性脆，沖擊強度低，耐熱性差。

苯乙烯的聚合過程是放熱反應，因此反應中容易積聚熱量。在聚苯乙烯的工業生產過程中，反應釜容易積聚太多能量，此時其散熱系統開始工作。如果散熱不良，輕則導致局部過熱，使相對分子質量分布變寬，嚴重的則溫度失控引起暴聚，使分子量變得過大。優質的聚苯乙烯，一般要求有合適的分子量。但總體而言溫度較難控制，相對分子質量較難控制，相對分子質量分布較寬。

目前控制聚乙烯分子量的方法主要有：控制反應溫度，保持過程中及時散熱，在一定溫度下加適量的阻聚劑等。但這些方法都有缺陷：各種添加劑是產品雜質含量增加，散熱不易控制等。

因此，一種能夠有效的防止聚苯乙烯分子量過大的脈沖電磁場輔助控制聚苯乙烯聚合的方法為解決問題的關鍵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠有效的防止聚苯乙烯分子量過大的脈沖電磁場輔助控制聚苯乙烯聚合的方法。

為實現上述目的，本發明包括如下的技術方案，一種脈沖電磁場控制聚苯乙烯合成的方法，包括以下步驟：

a、將聚乙烯醇與水按照質量比為3:96～98混合均勻，獲得聚乙烯醇水溶液；

b、將過氧化苯甲酰與苯乙烯按照質量比為0.3:14.8～15.2混合均勻，獲得反應液；

c、在銅芯外套設耐高溫橡膠管，然后將套設好耐高溫橡膠管的銅芯繞制成線圈，獲得自制線圈；

d、將自制線圈放置于溫度為72～77℃的恒溫水浴中，恒溫4～6min，在自制線圈內放置容器，向容器中依次加入反應液、蒸餾水和聚乙烯醇水溶液，并勻速攪拌容器內物質，將恒溫水浴的溫度升至82～87℃，恒溫0.9～1.1h；

e、再將恒溫水浴的溫度升至88～92℃，勻速攪拌，恒溫2.9～3.1h，在恒溫期間，將自制線圈與電脈沖發生裝置連接，并接通電脈沖發生裝置的電源，對容器內物質進行脈沖電磁場處理，其脈沖參數為電壓300～700V、頻率1～7Hz，處理1分鐘，暫停9分鐘，再以相同的參數繼續進行脈沖電磁場處理，重復6～20次。

作為進一步優選，所述勻速攪拌的速度為80～120r/min。

作為進一步優選，所述勻速攪拌的速度為100r/min。

作為進一步優選，步驟e中所述脈沖參數為電壓500V、頻率5Hz。

作為進一步優選，步驟e中所述重復的次數為15次。

作為進一步優選，步驟d中所述反應液、蒸餾水和聚乙烯醇水溶液的比例關系應滿足每15.3g反應液中加入120～140ml蒸餾水，6～8ml聚乙烯醇水溶液。

作為進一步優選，所述反應液、蒸餾水和聚乙烯醇水溶液的比例關系應滿足每15.3g反應液中加入130ml蒸餾水，7ml聚乙烯醇水溶液。

作為進一步優選，所述容器內加入反應液、蒸餾水和聚乙烯醇水溶液形成的液面應低于線圈的。

作為進一步優選，步驟d所述容器端口處設有冷凝裝置。

本發明的有益效果是：1、通過脈沖電磁場能夠有效防止聚苯乙烯的相對分子質量過大，從而改善其由于分子量過大在性能上的缺點；2、脈沖電磁場不與反應溶液接觸，不會造成污染，不影響產品的純凈度。

附圖說明

圖1是應用本發明一種脈沖電磁場輔助控制聚苯乙烯合成的方法對聚苯乙烯聚合進行控制的示意圖。

圖2(a)表示不同脈沖時間下聚苯乙烯熔峰的變化。

圖2(b)表示不同脈沖時間下聚苯乙烯玻璃化轉變溫度的變化。

圖中：自制線圈1，恒溫水浴2，冷凝裝置3，攪拌裝置4，容器5，電脈沖發生裝置6。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

實施例1

a、將3g的聚乙烯醇與97g的水混合均勻，獲得聚乙烯醇水溶液；

b、將0.3g的過氧化苯甲酰與15g的苯乙烯混合均勻，獲得反應液；