[發明專利]一種應用近紅外實時監測銀杏葉提取過程中槲皮素的方法

有效

• 申請號: 201410830128.0
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104535527A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 孫振蛟;饒毅;斯聰聰;周海濱;梁巖;代冬梅
• 申請（專利權）人: 寧波立華植物提取技術有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 余姚德盛專利代理事務所(普通合伙) 33239
• 代理人: 胡小永

技術領域

本發明屬于中藥分離純化的技術領域，具體地，涉及一種應用近紅外實時監測銀杏葉提取過程中槲皮素的方法。

背景技術

在中藥制藥過程中，提取過程作為中藥生產的特色環節之一，決定著中藥中不同成分在成品中的比例，即決定著藥品療效。目前，我國中藥提取過程的質量控制仍十分被動，只對終端產品進行質檢，很少考慮工藝過程中的成分變化，生產工藝很難得到精確控制，從而導致中藥產品批次間質量差異較大，這也是中藥難以現代化、國際化的主要原因之一。因此，發展形成從中藥制藥源頭——提取工藝過程解決產品穩定性和可靠性問題的快速分析方法，對于中藥工業技術進步和產品質量升級具有重大現實意義。

銀杏葉具有益心、活血止痛、斂肺平喘之功效，是一種常用中藥。總黃酮苷作為銀杏葉中的主要成分，具有顯著的藥理、藥效作用，因此，在銀杏葉生產加工各工藝環節過程中常被用來作為質控指標。傳統的分析方法，如高效液相色譜法、紫外分光光度法等，常需對所取樣品進行繁雜的預處理，耗費大量的試劑，并且信息反饋滯后，無法滿足生產過程中即時分析的需要。

槲皮素，又名櫟精，槲皮黃素，溶于冰醋酸，堿性水溶液呈黃色，幾乎不溶于水，乙醇溶液味很苦。可作為藥品，具有較好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外還有降低血壓、增強毛細血管抵抗力、減少毛細血管脆性、降血脂、擴張冠狀動脈，增加冠脈血流量等作用。用于治療慢性支氣管炎。對冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用。槲皮素作為銀杏葉提取物中的重要關鍵指標，對其進行實時監測具有重要意義。

近紅外光譜(near-infrared?spectroscopy,NIRS)分析技術是上世紀90年代發展起來的一項現代分析技術。它綜合運用了計算機技術、光譜技術和化學計量等多個學科的最新研究成果，以其獨特的高效、快速、成本低、環保等突出優點，在農業、食品、石油化工和制藥工程等學科中得到了廣泛應用。在化學制藥領域，NIRS已被運用于原料藥質量分析、反應過程、制粒過程、混合過程、微波真空干燥過程、壓片過程、包衣和包裝過程，作為一種極有前途的過程分析技術，其在中藥生產領域也展現出了巨大的應用潛力。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種應用近紅外實時監測銀杏葉提取過程中槲皮素的方法。本發明方法可以對銀杏葉提取過程中的提取液進行實時取樣，并實時監測銀杏葉提取液中的槲皮素的含量變化；結果準確可靠。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種應用近紅外實時監測銀杏葉提取過程中槲皮素的方法，包括以下步驟：銀杏葉粉碎、提取、濃縮、大孔樹脂柱分離純化、收集洗脫液、濃縮、干燥；其特征在于，通過在對大孔樹脂分離純化過程中進行取樣時，用近紅外光譜建立定量模型，使用該定量模型進行銀杏葉提取物中槲皮素含進行快速測定；具體包括以下步驟：

步驟一、安裝大孔樹脂實時監測系統，所述大孔樹脂實時監測由樹脂柱、流量調節閥、三通閥、流通池、光纖、近紅外光譜儀、計算機組成，在大孔樹脂柱流出口設置流量調節閥，大孔樹脂柱流出口下段通過橡膠管連接三通閥b端，三通閥a端通過橡膠管與流通池下段連接，流通池上端連接橡膠管，流通池左右端連接光纖，光纖與近紅外光譜儀連接，近紅外光譜儀與計算機連接，三通閥c端用于樣品收集；

步驟二、收集不同批次的銀杏葉提取過程液作為校正樣本集，對其進行近紅外光譜掃描，采集體現槲皮素特性的近紅外光譜信息；其中，光譜采集條件為：掃描范圍12500～4000cm-1，分辨率8cm-1，掃描次數96次，每個樣品測定2次，取平均光譜用于近紅外建模；

步驟三、運用高效液相色譜法分別測定所述銀杏葉提取過程液中的槲皮素含量；

步驟四、運用偏最小二乘法將所述步驟三高效液相色譜法測定的槲皮素含量數據與所述步驟二得到的近紅外光譜信息進行關聯，建立起銀杏葉提取過程中槲皮素含量的定量校正模型；其中，用于構建槲皮素定量校正模型的近紅外光譜波段為兩個波段，包括12493.2～7498.2cm^-1、以及6101～5446.2cm^-1；

步驟五、利用所述步驟四建立的多元定量校正模型對未知銀杏葉提取過程中的槲皮素含量進行快速檢測。

所述步驟二中，所述銀杏葉提取過程液包括銀杏葉提取液和銀杏葉解析液。