[發(fā)明專利]用于制備生物柴油的催化劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410827243.2
• 申請(qǐng)日: 2015-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN104492410A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳冠益;單銳;顏蓓蓓;石家福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/02
• 分類號(hào): B01J23/02;C11C3/10;C10L1/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 陸藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物柴油領(lǐng)域，具體一種催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

能源穩(wěn)定供應(yīng)與環(huán)境污染已成為制約社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的主要因素。世界各國(guó)都非常重視開發(fā)既對(duì)環(huán)境友好又可再生的能源，各種生物質(zhì)能、太陽(yáng)能和其他可再生能源將取代石油和煤炭，逐步成為未來的主要能源。生物柴油屬于生物質(zhì)能中的一種，由于其具有諸多優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)在對(duì)生物柴油的研究已經(jīng)成為全球的熱點(diǎn)之一。

目前，工業(yè)生產(chǎn)生物柴油中主要是以NaOH、KOH、H₂SO₄等均相催化劑用來催化甲醇等短鏈醇與動(dòng)植物油脂發(fā)生酯交換反應(yīng)，但這種方法會(huì)出現(xiàn)設(shè)備腐蝕問題，而且不能回收的催化劑在處理過程中易污染環(huán)境。因此，研究開發(fā)綠色、高效的催化劑成為亟需解決的問題。

因此，近年來,科學(xué)家們一直致力于開發(fā)可重復(fù)利用的非均相催化劑以及制備生物柴油的新方法。在眾多非均相催化劑中，CaO由于其來源廣泛、成本低廉且制備生物柴油的催化活性很高受到了很大的關(guān)注。目前采用鴕鳥蛋殼作為催化劑的原材料制備生物柴油的催化劑尚未報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于制備生物柴油的催化劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：

用于制備生物柴油的催化劑的制備方法，包括以下步驟：將鴕鳥蛋殼用蒸餾水沖洗去除蛋殼表面的雜質(zhì)，在90～110℃干燥12～20小時(shí)；粉碎，過160～180目篩；置于馬弗爐中，在通氮?dú)鈼l件下，于800～1000℃煅燒2h，得到用于制備生物柴油的催化劑的白色固體粉末，真空干燥保存。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

(1)制備本發(fā)明催化劑的原料價(jià)格低廉、來源廣泛、可再生效果好；

(2)本發(fā)明的方法制備的催化劑催化活性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)證明，可使生物柴油產(chǎn)率達(dá)90％以上；

(3)催化劑可回收再利用,重復(fù)利用6次，生物柴油產(chǎn)率仍然達(dá)到80％以上。

附圖說明

圖1為用于制備生物柴油的催化劑的XRD圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。下面的實(shí)施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本發(fā)明，但并不對(duì)本發(fā)明作任何限制。

實(shí)施例1

用于制備生物柴油的催化劑的制備方法，包括以下步驟：將鴕鳥蛋殼用蒸餾水沖洗去除蛋殼表面的雜質(zhì)，在100℃干燥16小時(shí)；粉碎，過170目篩；置于馬弗爐中，在通氮?dú)鈼l件下，于900℃煅燒2h，得到用于制備生物柴油的催化劑的白色固體粉末，真空干燥保存。

實(shí)施例2

用于制備生物柴油的催化劑的制備方法，包括以下步驟：將鴕鳥蛋殼用蒸餾水沖洗去除蛋殼表面的雜質(zhì)，在90℃干燥20小時(shí)；粉碎，過160目篩；置于馬弗爐中，在通氮?dú)鈼l件下，于1000℃煅燒2h，得到用于制備生物柴油的催化劑的白色固體粉末，真空干燥保存。

實(shí)施例3

用于制備生物柴油的催化劑的制備方法，包括以下步驟：將鴕鳥蛋殼用蒸餾水沖洗去除蛋殼表面的雜質(zhì)，在110℃干燥12小時(shí)；粉碎，過180目篩；置于馬弗爐中，在通氮?dú)鈼l件下，于800℃煅燒2h，得到用于制備生物柴油的催化劑的白色固體粉末，真空干燥保存。

實(shí)施例4

為了檢驗(yàn)不同煅燒溫度對(duì)本發(fā)明的催化劑組分的影響，將實(shí)施例1中的煅燒溫度分別在200℃、300℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃和1000℃。其它步驟同實(shí)施例1，制備得到的產(chǎn)物：用于制備生物柴油的催化劑進(jìn)行XRD，見圖1，由圖1的XRD譜圖可以得到，200～1000℃條件下制備的催化劑中，800℃以上CaCO₃基本轉(zhuǎn)化為活性組分CaO。

實(shí)施例5

為了檢驗(yàn)本發(fā)明催化劑的催化活性，將實(shí)施例1獲得的催化劑1.5g，棕?cái)R油30g和甲醇7.5g放入到50ml裝有磁力攪拌裝置的圓底燒瓶中，同時(shí)圓底燒瓶的頂部安裝有回流冷凝管，開動(dòng)攪拌，加熱到60℃，在溫度保持為60℃的條件下反應(yīng)2小時(shí)，離心分離催化劑，液相產(chǎn)物用分液漏斗分層，傾出上層液體，上層液體減壓蒸出未反應(yīng)的底物甲醇，得到生物柴油，采用氣象色譜法分析,生物柴油的產(chǎn)率為90.7％。

實(shí)施例6

催化劑重復(fù)使用性能測(cè)試：

將實(shí)施例5離心分離后得到的催化劑，用四氫呋喃洗滌后，在真空干燥箱內(nèi)干燥24小時(shí)，再按實(shí)施例5的比例，與棕?cái)R油和甲醇，在與實(shí)施例5相同條件下重復(fù)轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)，轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)的次數(shù)和生物柴油轉(zhuǎn)化率見表1：

表1催化劑重復(fù)使用性能測(cè)試結(jié)果