[發明專利]溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝

在審

• 申請號: 201410827051.1
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN105777966A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 潘廣勤;郭文莉;王福善;劉秀蘭;焦宏宇;王春磊;劉志琴;徐海燕;胡開放;王興剛;彭仁蘋;張新;王瑜;趙小龍;李樹新;張耀亨;劉栓祥;齊永新;徐惠儉;柏海見
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08F210/12
• 分類號: C08F210/12;C08F8/24;C08F2/06
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;祁建國

1.一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝,其特征在于：該工藝按順 序由三個步驟組成,分別是溶液法丁基橡膠合成(Ⅰ),氯甲烷脫除(Ⅱ)和丁基 橡膠溴化(Ⅲ)；溴化丁基橡膠的分子量50,000g/mol～500,000g/mol,分子 量分布在1.1～4.0，溴化丁基橡膠結合溴含量為1.0％～2.8％。

2.根據權利要求1所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝， 其特征在于：所述的丁基橡膠合成工藝(Ⅰ):低溫條件下，烷烴與氯甲烷組 成的混合溶劑為正離子聚合反應的溶劑，其中烷烴與氯甲烷質量比為 50:50～80:20；向正離子聚合的溶劑中，加入異丁烯與異戊二烯單體，其中 異丁烯與異戊二烯的質量投料比為98:2～85:15；異丁烯與異戊二烯在聚合 體系中的單體濃度為15wt％～45wt％；向聚合體系中加入由主引發劑、第三 組分和共引發劑組成的引發體系引發正離子聚合，經丁基橡膠合成(Ⅰ)工 藝后，形成聚合物膠液，丁基橡膠合成工藝(Ⅰ)后所得聚合物膠液，進入氯 甲烷脫除(Ⅱ)階段；氯甲烷脫除(Ⅱ)工藝,將膠液通入溫度為25℃～70℃己 烷溶液中，氯甲烷蒸發,己烷與膠液體積比1:1～20:1,混合時間為10min～ 180min；氯甲烷蒸發后,己烷與膠液充分混合，直接進入溴化階段，丁基橡 膠溴化工藝(Ⅲ)的工藝為:膠液濃度調整到10wt％～35wt％,在溫度10℃～ 80℃條件下,稀釋后液溴加入膠液中,攪拌反應10s～60min后,中和,洗 滌,干燥制備出溴化丁基橡膠。

3.根據權利要求1和2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工 藝，其特征在于：所述的主引發劑包括：水、氯化氫、1－氯－2，4，4－三 甲基戊烷、枯基氯、二枯基氯中的一種。

4.根據權利要求1和2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工 藝，其特征在于：所述的共引發劑包括：三氯化鋁、一氯乙基鋁、二氯乙基 鋁、倍半乙基氯化鋁中的一種。

5.根據權利要求1和2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工 藝，其特征在于：所述的第三組分包括：六氫吡啶。

6.根據權利要求3、4和5所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠 的工藝，其特征在于：所述的主引發劑在聚合體系的濃度為：0.01mol/L～ 10^-5mol/L，共引發劑濃度為1mol/L～10^-4mol/L，第三組分濃度為： 0mol/L～1mol/L。

7.根據權利要求3所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝， 其特征在于：所述的引發劑、第三組分和共引發劑摩爾比例為1.0:0～ 10:1.0～60。

8.根據權利要求2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝， 其特征在于：所述的丁基橡膠的分子量50,000g/mol～500,000g/mol,分子 量分布在1.1～4.0，丁基橡膠中的異戊二烯質量含量在1～10mol％。

9.根據權利要求2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝， 其特征在于：所述的低溫條件下的溫度為-100℃～-50℃。