[發(fā)明專利]一種差壓熱耦合萃取精餾精制均三甲苯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410826147.6
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104591952A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李偉宏;任海倫;張敬;羅銘芳;姜斌;安登超
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C07C15/02
• 分類號: C07C15/02;C07C7/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及從重整C9重芳烴中通過萃取精餾提取高純均三甲苯的方法，該流程采用過程集成差壓熱耦合設(shè)計(jì)，屬于均三甲苯精制領(lǐng)域。

背景技術(shù)

均三甲苯又稱1,3,5-三甲基苯，英文名稱：Mesitylene，分子式為C9H12，均三甲苯是一種重要的有機(jī)合成中間體，用途很廣，主要用于生成均三甲苯胺，來合成染料，還用于除草劑、抗氧劑、醫(yī)藥及其它化工產(chǎn)品及化工中間體，因此生產(chǎn)均三甲苯有重要的工業(yè)意義。C9芳烴來自重整加工所得的石油芳烴產(chǎn)品中，其組成相對簡單，主要含有大量的偏三甲苯、均三甲苯、多種甲乙苯和連三甲苯等，是發(fā)展精細(xì)化工的寶貴資源，具有很高的附加值，是生產(chǎn)多種精細(xì)化學(xué)品的寶貴原料。目前國內(nèi)尚未充分分離和利用其中的均三甲苯,大部分摻入汽油或作燃料燒掉,浪費(fèi)了寶貴的資源。因此，從重整C9芳烴中分離獲得高純均三甲苯具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和工業(yè)意義。

目前從重整C9重芳烴中提取均三甲苯的方法，主要有偏三甲苯異構(gòu)化和萃取精餾的方法，其產(chǎn)品純度和收率都較低。如：專利US?3220933報(bào)道了用鄰苯二甲酸二甲酯作為萃取劑，對C9芳烴進(jìn)行萃取精餾，該溶劑對均三甲苯和鄰甲乙苯的分離效果不佳，均三甲苯的純度只能達(dá)到87wt％，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于98wt％。

專利CN?1513818A報(bào)道的采用精餾與萃取相結(jié)合分離C9的工藝，采用N-甲酰嗎啉作萃取溶劑，塔頂?shù)木妆胶靠蛇_(dá)98.5wt％，但是該方法均三甲苯的收率低于84％。

專利CN?102399124A報(bào)道了利用催促劑富集均三甲苯的方法，但均三甲苯的純度最高達(dá)到50wt％。隨著精細(xì)化工的發(fā)展，對均三甲苯的純度提出了越來越高的要求，從重整C9重芳烴里提取高純均三甲苯具有極高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

本發(fā)明提供了一種高效差壓熱耦合萃取精餾提取均三甲苯的方法，能夠獲得高純的均三甲苯產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從重整C9重芳烴中獲取高純均三甲苯的生產(chǎn)方法及工藝流程。本流程利用馬來酸二丁酯作為萃取劑，馬來酸二丁酯做萃取劑較文獻(xiàn)報(bào)道的萃取劑可以大大提高均三甲苯的純度。過程采用采用集成的差壓熱耦合萃取精餾設(shè)計(jì)，降低設(shè)備投資和操作成本，同時(shí)提高均三甲苯的收率。該系統(tǒng)能夠有效的從重整C9芳烴中提取高純的均三甲苯，使產(chǎn)品純度≥99wt％，收率在92～95％之間。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案來完成的：

一種差壓熱耦合萃取精餾精制均三甲苯的方法；包括原料預(yù)處理和萃取精餾兩部分；原料預(yù)處理部分包括脫輕塔和脫重塔，萃取精餾部分包括兩個(gè)萃取精餾塔和兩個(gè)萃取劑回收塔；整個(gè)流程采用過程集成差壓熱耦合萃取精餾，流程采用逐級減壓。

所述脫重塔T002的塔頂蒸汽經(jīng)過脫輕塔T001塔底的再沸器冷凝為脫輕塔T001供熱，萃取精餾塔T003塔頂?shù)恼羝?jīng)過脫重塔T002塔底的再沸器冷凝為脫重塔T002供熱；萃取劑回收塔T005的塔頂蒸汽經(jīng)過萃取精餾塔T004的再沸器為萃取精餾塔T004供熱,其中脫重塔T002、萃取精餾塔T003和萃取劑回收塔T005須用蒸汽給再沸器供熱。

所述脫輕塔T001塔頂?shù)牟僮鲏毫υ?～10Kpa，操作的回流比為8～12，理論級數(shù)為130～150；脫重塔T002塔頂?shù)牟僮鲏毫υ?0～30Kpa，操作的回流比為6～10，理論級數(shù)為100～120。

所述的萃取精餾塔T003塔頂?shù)牟僮鲏毫?0～110Kpa，操作的回流比為12～15，理論級數(shù)為120～150；萃取精餾塔T004塔頂?shù)牟僮鲏毫?0～15Kpa，操作的回流比為10～12，理論級數(shù)為105～120；馬來酸二丁酯與進(jìn)料的溶劑比為2.8～4。

所述的萃取劑回收塔T005塔頂?shù)牟僮鲏毫?00～120Kpa，操作的回流比為1.5～2.5，理論級數(shù)為80～100；保持萃取劑回收塔T006塔頂?shù)牟僮鲏毫?00～120Kpa，操作的回流比為2～3，理論級數(shù)為80～100，馬來酸二丁酯與進(jìn)料的溶劑比為2.2～4。

整個(gè)流程采用過程集成差壓熱耦合萃取精餾設(shè)計(jì)，流程采用逐級減壓，可進(jìn)一步提高組分間的相對揮發(fā)度，提高產(chǎn)品的收率和純度。同時(shí)降低了過程的能耗、節(jié)省了設(shè)備投資，最大限度的降低整個(gè)流程的設(shè)備投資和操作費(fèi)用。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

(1)本發(fā)明采用集成差壓熱耦合萃取精餾設(shè)計(jì)，通過梯級減壓蒸餾，即降低了分離難度又降低了能耗。