[發明專利]3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201410826124.5
• 申請日: 2015-08-02
• 公開（公告）號: CN104493185A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 劉立新;蘆紹立;曹福勞
• 申請（專利權）人: 岐山邁特鈦業有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F9/20
• 代理公司: 寶雞市新發明專利事務所 61106
• 代理人: 席樹文

技術領域

?本發明涉及一種（HDH法）鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法。屬于粉末冶金結構材料制備技術領域。

背景技術

粒度均勻、雜質含量低、成型性能好的鈦和鈦合金粉末原料因其流動性好、伴生顆粒少、純度高的優質特性被廣泛應用于金屬注射成型、涂層、熱等靜壓、激光快速成型和新興的3D打印技術等深加工領域。鈦和鈦合金的粉末冶金材料又因其材質晶粒度均勻、輕質、耐高溫、耐腐蝕、各向同性性能好等優點被廣泛應用于生物醫學、航空航天、軍事工業、民用商業等綜合性領域。

基于金屬注射成型、激光快速成型、3D打印技術等加工產業技術領域對高性能鈦和鈦合金粉末原料的應用需求，科研和開發成本低、加工性能優良，并適用于以上應用領域新工藝技術要求的前級高性能球形化專用粉末原料已成為行業迫切需要。

而現有鈦和鈦合金粉末由于含氧量、純度達不到球形粉的使用要求，導致目前鈦和鈦合金粉末無法使用到球形化工藝中。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種3D打印用鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，克服彌補現有生產加工技術之缺點而提供一種加工成本低、工藝實施簡單，具有優良應用性能的鈦和鈦合金球形粉專用原料的低氧粉末制備方法。其產品粉末具有粒度分布均勻、氧含量低、伴生顆粒少、純度高、流動性好的特點，綜合性能優良。

3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，其特征是按照如下步驟實施：

（1）純鈦或鈦合金原料凈化和表面處理；

（2）氫化氫脆：表面處理后的純鈦或鈦合金原料裝入干燥干凈的氫化坩堝內置入真空氫化爐內加熱至680—750℃，保溫60---90分鐘，自然冷卻至室溫出爐；

（3）氫化料制粉：氫化料置入惰性氣體保護的干燥干凈的制粉設備中制成粉末；

（4）脫氫、降氧、還原、燒結：所得氫化料粉末配取適量金屬還原劑混合均勻后裝入干燥干凈的還原爐內，加熱至700—750℃，保溫90---120分鐘脫氫降氧并燒結排氣，自然冷卻，出爐；

（5）制粉：惰性氣體保護下制取特定粒度、粒形的粉末。

與現有生產技術相比，本發明充分利用低成本的生產資料，應用自行設計的設備設施卓有成效地完成了（凈化、去除）防止氧增加、遏制氧增加、降低氧含量的三步重要工藝舉措，從而很好地實現了降低氧含量（O含量依不同材料不同粉末粒度可控在0.09—0.22%），提高基體純度（基體純度可高達99.6—99.9%）的目的。

具體實施方式

本發明一種3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，主要步驟是將表面處理后的純鈦或鈦合金原料經原始高真空置換后，加熱至680—750℃，保溫60---90分鐘氫化氫脆所得氫化料粉末配取適量高活性、強還原性的高純金屬還原劑均勻混合，加熱至700—750℃，保溫90---120分鐘脫氫、還原、降氧并燒結排氣，自然冷卻，在氬氣保護下制取特定粒度、粒形的粉末。

?其中，氫化工藝參數調整為：原始真空度大于0.005Pa，壓升率小于5Pa/h?，通氫氫化壓力1.5—1.8Kg，溫度680—720℃，保溫時間60—90分鐘，自然冷卻。

?脫氫降氧工藝參數調整為：原始真空度大于0.05Pa，壓升率小于5Pa/h?，氬氣保護壓力1.0—1.5Kg，溫度700—750℃，保溫時間90—120分鐘，抽空排氣真空度為10—20Pa自然冷卻。

本發明一種3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，所述球形化專用是指為純鈦和鈦合金球形粉加工提供一種合格、優質的前級生產原料。

本發明3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，所述低氧是指通過獨特的工藝技術手段嚴格遏制粉末中氧含量的增加，從而得到優質合格的球形粉原料粉末。

本發明3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，所述球形化專用低氧粉末是指不同粒度不同品級的鈦和鈦合金球形粉需配以本發明相應的粒度、品級的專用低氧粉末經射頻等離子工藝方法加工而完成球形化。

本發明3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，所述的純鈦粉末純度大于99.75%?。

本發明3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，所述純鈦粉或鈦合金粉的粒度為15—350um?。

本發明3D打印鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末的制備方法，所述的鈦和鈦合金球形化專用低氧粉末均盛裝在Cr25Ni20Si2坩堝中進行氫化或脫氫降氧并燒結。

本發明的機理簡述如下：