[發明專利]一種連續生產硬脂酰氯的方法

有效

• 申請號: 201410825647.8
• 申請日: 2014-12-28
• 公開（公告）號: CN104478698A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 韓勝兵;蒙鴻飛;齊國棟;李小利;沈精平;李曉明;陳玫君;孟柱;喬鼎;何玉姣
• 申請（專利權）人: 甘肅銀光聚銀化工有限公司
• 主分類號: C07C53/42
• 分類號: C07C53/42;C07C51/60
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種氣相光氣連續鼓泡反應生成硬脂酰氯的生產方法。

背景技術

硬脂酰氯（Stearoyl?acid?chloride，又名十八酰氯）是一種農藥中間體，也是造紙中性施膠劑—-烷基稀酮二聚體（AKD）的生產原料，由工業用硬脂酸在催化劑二甲基甲酰胺（DMF）的催化下，與光氣反應生成的酰化產物。其反應主要分為兩個階段：

1、催化劑活化階段

光氣與二甲基甲酰胺反應生成活性集團（1），活性集團（1）很不穩定，很快放出一分子的CO₂，并生成活性集團（2）

2、活性集團（2）與硬脂酸反應生成硬脂酰氯，并重新生成二甲基甲酰胺，同時放出一分子的HCl

該反應屬于放熱反應，但放熱量不大，屬于受傳質控制的反應。反應過程中有大量廢氣生成，體系中還未反應完全的光氣會隨廢氣帶出，現有較為成熟的工業化生產中，一般采用搪瓷攪拌反應釜，攪拌速度較慢，傳質強度不高，反應速度較慢，反應周期長達12小時以上，并且采用間歇生產，光氣過量比高，光氣浪費嚴重。

專利CN?102633620?A，公開了一種液相光氣法生產硬酯酰氯及其同系物的方法，該方法雖然實現連續生產，但采用液相光氣，反應體系壓力較大，液相光氣比較危險，工業生產控制困難；液相光氣的使用使光氣的過量比增大，該方法雖然有光氣冷卻回收工藝，但過量光氣混合在反應生成的大量CO₂和HCl中，冷卻回收困難，回收率不高，使光氣浪費嚴重。并且采用液相光氣，產品中焦油含量高，后續處理困難。

專利CN?203448074?U,公開了一種旋流板甘油氯化氫鼓泡用于生產環氧丙烷的裝置，該方法物料有腐蝕性HCl存在，為達到深度加成，氣相原料與液相原料在單塔之間為逆流，三塔之間采用并流進行。該專利為強化鼓泡塔內傳質，增設許多特制旋流板，強化汽液傳質，且三塔的設備結構與設備尺寸一致。

綜上所述，現有生產硬脂酰氯的技術大都在攪拌釜中反應、傳質效率差，反應速度緩慢，或反應條件苛刻，光氣利用率低。

發明內容

本發明旨在避免現有技術的不足，提供一種反應速度較快、工藝控制方便、產品質量高、光氣利用率高的連續硬脂酰氯生產工藝。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：一種連續生產硬脂酰氯的方法，其特征在于通過連續生產裝置實現該方法；所述連續生產裝置為：一號鼓泡塔（1）、二號鼓泡塔（2）和三號鼓泡塔（3）依次串流方式連接；一號鼓泡塔（1）底部連接一號塔底泵（7）和一號換熱器（4），一號換熱器（4）連接二號鼓泡塔（2）；二號鼓泡塔（2）底部連接二號塔底泵（8）和二號換熱器（5），二號換熱器（5）連接三號鼓泡塔（3）；三號鼓泡塔（3）底部連接三號塔底泵（9）和三號換熱器（6）

三號換熱器（6）連接出料口（13）；一號鼓泡塔（1）上部設有液相進料口（11），二號鼓泡塔（2）和三號鼓泡塔（3）下部設有氣相進料口（10）；二號鼓泡塔（2）頂部設有排氣口（12）；

具體生產步驟為：

a.硬脂酸及催化劑由液相進料口（11）按比例由一號鼓泡塔（1）頂部連續進料，依次串流進入二號鼓泡塔（2）和三號鼓泡塔（3）；通過一號塔底泵（7）、號塔底泵（8）和三號塔底泵（9）的強制循環，提高傳質效果，加強反應速度，粗產品硬脂酰氯最終由三號塔底泵（9）經出料口（13）排出，最后進入酰氯精制工序；

b.新鮮光氣從氣相進料口（10）通過一號鼓泡塔（1）和三號鼓泡塔（3）連續鼓泡，一號鼓泡塔（1）排氣進入二號鼓泡塔（2）中部，三號鼓泡塔（3）的排氣進入二號鼓泡塔（2）底部，排氣中未反應完全的光氣繼續參與反應，二號鼓泡塔（2）頂部排氣由排氣口（12）進入后續鹽酸吸收工序。

所述一號鼓泡塔（1）、二號鼓泡塔（2）和三號鼓泡塔（3）的反應溫度分別由一號換熱器（4）、二號換熱器（5）和三號換熱器（6）控制，控制溫度為65～95℃之間，控制反應壓力為絕對壓力0.12～0.2Mpa。

硬脂酸及催化劑的質量比為0.6～2.1%，新鮮光氣與硬脂酸和催化劑的總量的質量比為1.1～1.5。

所述一號鼓泡塔（1）、二號鼓泡塔（2）和三號鼓泡塔（3）內設有折流板，二號鼓泡塔（2）的高徑比小于一號鼓泡塔（1）和二號鼓泡塔（2）的高徑比。