[發明專利]一種高純度LSL型結構脂制備的方法及其設備

在審

• 申請號: 201410825520.6
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104694258A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 肖志剛;趙妍;段玉敏;于金平;李哲;朱旻鵬
• 申請（專利權）人: 沈陽師范大學
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10;B01J19/08
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

1.一種制備高純度LSL型結構脂的設備，包括電源變壓器、風扇，其特征在于：它還包括循環水冷卻系統、微波調節門、波導管、磁控管、溫控電磁閥、微波吸收墻及反應器，所述反應器為連續式微波反應器，反應器中包含攪拌器、紅外測溫儀和換熱管，換熱管和溫控電磁閥與上方的循環水冷卻系統相連接，微波吸收墻位于反應器里側，反應器底部通過波導管與磁控管上方相連接，磁控管下部設有風扇，波導管上方設有微波調節門和電源變壓器，上述各部均安裝在箱體內。

2.如權利要求1所述的制備高純度LSL型結構脂的設備，其特征在于：所述微波吸收墻是由玻璃容器構成，玻璃容器上制有盛水腔體。

3.如權利要求1所述的制備高純度LSL型結構脂的設備，其特征在于：所述微波頻率為2.45GHz，微波輸出功率300～500W。

4.一種制備高純度LSL型結構脂的方法，該方法是通過下述步驟實現的：

以三丁酸甘油酯與米糠油脂肪酸甲酯為原料，采用固定化脂肪酶Lipozyme?RM?IM進行微波酯交換反應，其中三丁酸甘油酯與米糠油脂肪酸甲酯的摩爾比為1:1～1:5，催化反應溫度45～65℃，酶添加量為底物質量的4％～12％，置于連續式微波反應器中，其中微波頻率為2.45GHz，微波輸出功率300～500W，采用脈沖模式，攪拌速度200rpm·min^-1，在真空度為0.1Mpa條件下回流反應1～5h，反應結束后，經離心除去酶，在蒸餾系統壓力為1Pa，一級蒸發面溫度為100℃，二級蒸發面溫度為200℃，進料速度為2g/min，冷卻水溫度為40℃，刮膜電機轉速250r/min的條件下，分子蒸餾除去副產物純化后得到LSL型結構脂，產物中LSL型甘油酯含量的測定：蒸發光散射-高效液相色譜法檢測，LSL型甘油酯氧化穩定性OSI值測定：油脂氧化穩定性測定儀。

5.如權利要求4所述的制備高純度LSL型結構脂的方法，該方法實現的具體步驟：

將三丁酸甘油酯與米糠油脂肪酸甲酯以摩爾比為1:3于25mL圓底燒瓶中混合均勻，加入固定化脂肪酶Lipozyme?RMIM，添加量占底物質量的8％，將連續式微波反應器調至50℃，攪拌速度200rpm·min^-1，然后將混合溶液置于反應器中攪拌反應2h，反應結束后，立即用流動水快速冷卻，離心除去酶，在蒸餾系統壓力為1Pa，一級蒸發面溫度為100℃,二級蒸發面溫度為200℃，進料速度為2g/min，冷卻水溫度為40℃，刮膜電機轉速250r/min的條件下，經分子蒸餾純化后得LSL型結構脂，檢測得米糠油脂肪酸甲酯轉化率為87.4％，終產物中LSL結構脂含量為98.2％，OSI值為2.94h。

6.如權利要求4所述的制備高純度LSL型結構脂的方法，該方法實現的具體步驟：

將三丁酸甘油酯與米糠油脂肪酸甲酯以摩爾比為1:3于25mL圓底燒瓶中混合均勻，加入固定化脂肪酶Lipozyme?RMIM，添加量占底物質量的10％，將連續式微波反應器調至50℃，攪拌速度200rpm·min^-1，然后將混合溶液置于反應器中攪拌反應2h，反應結束后，立即用流動水快速冷卻，離心除去酶，在蒸餾系統壓力為1Pa，一級蒸發面溫度為100℃,二級蒸發面溫度為200℃，進料速度為2g/min，冷卻水溫度為40℃，刮膜電機轉速250r/min的條件下，經分子蒸餾純化后得LSL型結構脂，檢測得米糠油脂肪酸甲酯轉化率為92.6％，終產物中LSL結構脂含量為95.8％，OSI值為2.48h。

7.如權利要求4所述的制備高純度LSL型結構脂的方法，該方法實現的具體步驟：

將三丁酸甘油酯與米糠油脂肪酸甲酯以摩爾比為1:3于25mL圓底燒瓶中混合均勻，加入固定化脂肪酶Lipozyme?RMIM，添加量占底物質量的4％，將連續式微波反應器調至50℃，攪拌速度200rpm·min^-1，然后將混合溶液置于反應器中攪拌反應2h，反應結束后，立即用流動水快速冷卻，離心除去酶，在蒸餾系統壓力為1Pa，一級蒸發面溫度為100℃,二級蒸發面溫度為200℃，進料速度為2g/min，冷卻水溫度為40℃，刮膜電機轉速250r/min的條件下，經分子蒸餾純化后得LSL型結構脂，檢測得米糠油脂肪酸甲酯轉化率為70.4％，終產物中LSL結構脂含量為85.6％,OSI值為1.87h。