[發明專利]一種瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法有效
| 申請號： | 201410824848.6 | 申請日： | 2014-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN104529909A | 公開（公告）日： | 2015-04-22 |
| 發明（設計）人： | 周忠波;富利祥;謝永居;龔杰;余翔;徐軍輝 | 申請（專利權）人： | 江西富祥藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/42 | 分類號： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 黃燕 |
| 地址： | 333036 江西*** | 國省代碼： | 江西;36 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 瑞舒伐 中間體 結晶 方法 | ||
1.一種瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將制備得到的中間體H3油狀物加入酯溶劑、烷烴溶劑和醚溶劑組成的混合溶劑中，進行一次打漿，去除部分混合溶劑；
(2)加入醚溶劑，進行二次打漿；
(3)加入烷烴溶劑；
(4)加入中間體H3的晶種；
(5)加入醚溶劑，進行三次打漿，固體析出，得到中間體H3的固體產品；
所述中間體H3的結構如下式IV所示：
2.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，所述酯類溶劑包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸異丙酯和乙酸丁酯中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，所述烷烴溶劑包括環己烷、正己烷、正戊烷、正庚烷中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，所述醚溶劑包括乙醚、甲基叔丁基醚、異丙醚中的一種或多種。
5.根據權利要求1-4任一權利要求所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，步驟(1)中，所述混合溶液中，所述酯溶劑、烷烴溶劑和醚溶劑的體積比為1:2-5:3-10。
6.根據權利要求5所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，加入的混合溶劑與中間體H3油狀物的體積質量比為1-2:1ml/g。
7.根據權利要求1-4任一權利要求所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，步驟(2)-步驟(5)中，體系的攪拌速度為400-800rpm。
8.根據權利要求7所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，步驟(2)中，加入的醚溶劑與中間體H3油狀物的體積質量比為0.3-0.8ml/g。
9.根據權利要求7所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，步驟(3)中，加入的烷烴溶劑與中間體H3油狀物的體積質量比為0.05-0.2ml/g，烷烴溶劑采用滴加的方式加入。
10.根據權利要求7所述的瑞舒伐他汀鈣中間體的結晶方法，其特征在于，步驟(5)中，加入醚溶劑與中間體H3油狀物的體積質量比為0.5-3ml/g，醚溶劑采用滴加的方式加入。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于江西富祥藥業股份有限公司，未經江西富祥藥業股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410824848.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
