[發明專利]一種納米結構魚刺狀硒化鋅及其制備方法和裝置

有效

• 申請號: 201410823348.0
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104477859A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 吳小平;史建君;李小云;金立;王順利
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種納米結構魚刺狀硒化鋅，其特征在于，所述魚刺狀硒化鋅的刺長為0.5~6?μm，寬度為50~300?nm。

2.一種納米結構魚刺狀硒化鋅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：a.?將硒源研磨成粉末狀；b.?以粉末狀硒源為反應物，逐滴加入酸，制備H₂Se氣體，每克粉末狀硒源的酸用量為2.47~10mL；c.?將納米結構魚刺狀ZnO粉末在惰性氣體與H₂Se混合氣氛下煅燒，所述的納米結構魚刺狀ZnO粉末與粉末狀硒源的質量比為1:1.27~5.15，即得產品。

3.如權利要求2所述的納米結構魚刺狀硒化鋅的制備方法，其特征在于，所述步驟a的硒源為MgSe顆粒。

4.如權利要求2所述的納米結構魚刺狀硒化鋅的制備方法，其特征在于，所述步驟a的研磨于高能球磨機中研磨2?h，轉速為500?rpm。

5.如權利要求2所述的納米結構魚刺狀硒化鋅的制備方法，其特征在于，所述步驟b的酸是質量分數為15%的稀鹽酸。

6.如權利要求2所述的納米結構魚刺狀硒化鋅的制備方法，其特征在于，所述步驟b的酸滴加速度為每分鐘10滴。

7.如權利要求2所述的納米結構魚刺狀硒化鋅的制備方法，其特征在于，所述的步驟c的煅燒升溫速度為10~30℃/min，煅燒溫度為600~800℃，恒溫時間為90~150?min。

8.如權利要求2所述的納米結構魚刺狀硒化鋅的制備方法，其特征在于，所述步驟c的惰性氣體為氮氣。

9.如權利要求9所述的納米結構魚刺狀硒化鋅的制備方法，其特征在于所述的氮氣流速為每分鐘200~400標準立方厘米。

10.一種實現如權利要求2～9任一項所述的納米結構魚刺狀硒化鋅制備方法的裝置，其特征在于：該裝置是由三口燒瓶（1）、長頸漏斗（2）、石英內套管（3）、石英坩堝（4）、管式爐（5）和燒杯（6）組成，將石英坩堝（4）放在石英內套管（3）中，再一起放在管式爐（5）中，三口燒瓶（1）用于制取H₂Se氣體，長頸漏斗（2）用于添加反應液，燒杯（6）中加入稀氫氧化鈉溶液用于接收尾氣。