[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410822590.6
• 申請(qǐng)日: 2014-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105784745B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余穎龍;翟旭麗;曹青;張志華;王延飛;安謐;張雅琳;付凱妹;馬晨菲;王春燕;莊夢(mèng)琪;梁迎春;喻昊;霍明辰;修遠(yuǎn)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/223
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/223
• 代理公司: 北京律誠(chéng)同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍?chǎng)?梁揮

1.一種測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，該加氫催化劑為鉬鎳加氫催化劑，該方法包括以下步驟：

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將含鎳物質(zhì)溶解制備成鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：移取步驟(1)中的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到裝有載體的容器中浸漬，待烘干后全部轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，進(jìn)行焙燒，使浸漬在載體中的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液全部轉(zhuǎn)化為氧化鎳，以室溫下能揮干且不與催化劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的溶劑為液相進(jìn)行研磨，干燥后以低壓聚乙烯環(huán)鑲邊，在20噸壓力下制成標(biāo)準(zhǔn)樣品；

(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試：將步驟(2)制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品放入X射線(xiàn)熒光光譜儀分別測(cè)試其Rh元素Kα特征譜線(xiàn)的康普頓散射強(qiáng)度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品中鎳含量與Rh元素Kα特征譜線(xiàn)的康普頓散射強(qiáng)度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，X射線(xiàn)熒光光譜儀操作參數(shù)設(shè)定范圍如下：

X光管靶材元素：Rh

X光管電壓和電流：50KV～60KV，40mA～80mA

2θ角度：18.360°

分光晶體：LiF1

探測(cè)器：SC

PHA脈沖高度測(cè)量范圍：100-300

測(cè)量時(shí)間：20s

流氣式正比計(jì)數(shù)器的氣體為10％甲烷和90％氬氣的混合氣；

(4)待測(cè)試樣的測(cè)試：將待測(cè)試樣放入X射線(xiàn)熒光光譜儀，測(cè)試其Rh元素Kα特征譜線(xiàn)的康普頓散射強(qiáng)度，并根據(jù)步驟(3)中繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)得出待測(cè)試樣中鎳元素含量；

所述標(biāo)準(zhǔn)樣品中鎳元素的含量為0.2～14重量％。

2.按照權(quán)利要求1所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述含鎳物質(zhì)為不溶解或溶解于水的含有鎳元素的物質(zhì)。

3.按照權(quán)利要求2所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述不溶解于水的含鎳物質(zhì)為選自由鎳單質(zhì)、氧化鎳、碳酸鎳組成的群組中的至少一種。

4.按照權(quán)利要求2所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述溶解于水的含鎳物質(zhì)為選自由硝酸鎳、醋酸鎳組成的群組中的至少一種。

5.按照權(quán)利要求2或3所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述不溶解于水的含鎳物質(zhì)能夠溶于稀硝酸配成鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中所述不溶解于水的含鎳物質(zhì)與稀硝酸按化學(xué)計(jì)量關(guān)系恰好溶解。

6.按照權(quán)利要求2或4所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述溶解于水的含鎳物質(zhì)能夠在室溫下以水溶解配成鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.按照權(quán)利要求1所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的焙燒溫度不小于200℃。

8.按照權(quán)利要求7所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的焙燒溫度不高于800℃。

9.按照權(quán)利要求1所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述室溫下能揮干且不與催化劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的溶劑為選自由水、甲醇、乙醇、異丙醇組成的群組中的至少一種。

10.按照權(quán)利要求1所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述X光管電壓為50KV時(shí)，電流范圍為40～80mA；所述X光管電壓為60KV時(shí)，電流范圍為40～66mA。

11.按照權(quán)利要求1所述的測(cè)定加氫催化劑中鎳元素含量的方法，其特征在于所述步驟(3)建立的經(jīng)驗(yàn)式為：y＝(a-x)/b

式中y為待測(cè)試樣中鎳元素含量，x為待測(cè)試試樣的康普頓散射強(qiáng)度，a和b為對(duì)應(yīng)儀器不同工作參數(shù)的常數(shù)。