[發明專利]一種以磷尾礦為原料生產原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝

在審

• 申請號: 201410821982.0
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104611763A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 劉生鵬;丁一剛;盛昌和;許莉莉;龍秉文;鄧伏禮;李浩陽;黃普林
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學;湖北六國化工股份有限公司
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B29/10;C30B29/62
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;劉洋

1.一種以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于包括以下步驟：

1)將浮選所得磷尾礦和稀鹽酸倒入酸解反應器中，溫度30～80℃下酸解反應1～3h；

2)將所得濾液加入到除雜反應器中，先加氧化劑氧化，然后加入氫氧化鈉或氨水等控制pH值6.5～8，然后在攪拌條件下滴加堿性溶液；所用堿的摩爾數比氯化鎂溶液中鎂離子摩爾數為1/6～1/3，過濾沉淀后得到精制氯化鎂溶液；

3)將硅烷偶聯劑和分散劑加入到上步精制氯化鎂溶液中，陳化處理；其中，硅烷偶聯劑的用量為目標產物氫氧化鎂質量的1～5wt％；分散劑的用量為目標產物氫氧化鎂質量的2～6wt％；

4)將上步混合溶液加入到超聲槽中，開啟攪拌器和超聲設備，緩慢通入氨氣進行沉鎂反應，反應時間為1～3h，pH終值為10～11；反應經陳化、過濾、洗滌、干燥可制得表面改性納米氫氧化鎂晶須，陳化溫度為25～50℃，時間為20～50min；

5)上步過濾產生的堿性濾液富含游離氨，通過氣提獲得氨氣返回至沉鎂反應工段，氣提后的液相經結晶去除氯化銨后返回至酸解反應工段。

2.如權利要求1所述以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于所述的磷尾礦為磷礦浮選尾礦，其中含P₂O₅％為1.7～7.0wt％，白云石[CaO·MgO·(CO₂)₂]為55～75wt％。

3.如權利要求1所述以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于所述稀鹽酸為5～20wt％。

4.如權利要求1所述以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于步驟2)中除雜過程采用先加H₂O₂氧化，再用氨水控制pH為6.5～8，反應0.5～1h后再滴加堿性溶液。

5.如權利要求1所述以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于步驟2)堿性溶液為氨水、氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

6.如權利要求1所述以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于步驟3)硅烷偶聯劑為KH-570、KH-560、KH-550、A-172中的一種。

7.如權利要求1所述以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于步驟3)所述的分散劑為聚乙二醇、硬脂酸鈉、油酸鈉乙醇、或多聚磷酸鈉中的一種。

8.如權利要求1所述以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于步驟3)所述陳化溫度為30～90℃，時間為2～4小時

9.如權利要求1所述以磷尾礦為原料制備原位改性納米氫氧化鎂晶須的工藝，其特征在于步驟4)所述陳化溫度為25～50℃，時間為20～50min。