[發明專利]一種混合溶劑的回收方法

無效

• 申請號: 201410821692.6
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104478684A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 何曉亮;李明;王永紅;王靜;強德亮;桑俊山
• 申請（專利權）人: 甘肅銀光化學工業集團有限公司
• 主分類號: C07C49/08
• 分類號: C07C49/08;C07C45/78;C07C69/14;C07C67/48
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種混合溶劑的回收方法，其特征在于，具體過程是：

步驟1，稀釋：在常溫狀態下，將待回收的混合溶劑和生消水分別加入至通用稀釋機內；待回收的混合溶劑：生消水＝1:1，所述比例為質量比；攪拌10min；攪拌速度為100r/min；攪拌結束后靜置30min，將通過靜置得到的上層清液通過通用真空系統抽入母液臥式槽，得到濃度為50±5％的待回收混合溶劑；

步驟2，沉降：將得到的稀釋后的待回收混合溶劑通過氮氣系統壓入沉降槽內，所述氮氣的壓力≤0.2MPa；對所述稀釋后的待回收混合溶劑靜置沉降，靜置時間不小于16h；對經過沉降所產生的上層清液抽入沉降高位槽，以備蒸餾使用；

步驟3，蒸餾：

將抽入沉降高位槽內的上層清液加入到通用蒸餾釜內，加入時，蒸餾釜的加料速度≤1200Kg/h；當蒸餾釜液位達到1910mm～2270mm時開始蒸餾操作；向蒸餾釜夾套通入≤115℃的蒸汽，使蒸餾釜的溫度升溫至92～96℃；所述蒸餾釜的壓力為2～6KPa，蒸餾塔的壓力為常壓；打開冷凝器、冷卻器的冷卻水出口閥門；當蒸餾釜內液體沸騰后，物料蒸汽通過氣相管沿蒸餾塔上升；蒸餾中，需通過所述沉降高位槽和進料管線補入上層清液以維持蒸餾釜內的液位；

調節蒸汽調節閥開度，通過該蒸汽調節閥控制蒸汽的流量，使蒸餾塔塔頂的溫度達到70～73℃，同時使蒸餾塔的壓差為4Kpa；保持蒸餾塔塔頂70～73℃的溫度30min后，取樣分析；若分析結果顯示塔頂溶劑中水份含量≤5％時，控制蒸餾塔塔頂和蒸餾塔塔釜的溫度分別穩定在70～73℃和92～96℃，使加料速度達到要求的≤1200kg/h，從塔頂采出蒸餾得到的溶劑，并使得到的溶劑通過流量計進入混合溶劑槽；所述得到的溶劑由丙酮、乙酸乙脂和水組成；

測試進入混合溶劑槽中丙酮與乙酸乙酯的質量百分比，若測試結果不滿足丙酮：乙酸乙酯＝56：44±3，則重新調配所述丙酮與乙酸乙酯的比例至滿足要求；所述重新調配是根據測試結果將未達到比例的純的丙酮或純的乙酸乙酯補入所述混合溶劑槽中；

當該蒸餾釜內的殘液中的丙酮含量≤1.0％時，通過過濾器對所述殘液進行過濾，將過濾的濾液抽入殘液接收槽，與堿液中和后排入沉淀池；將過濾得到的廢藥銷毀；當蒸餾釜內上層清夜中丙酮和乙酸乙酯含量不斷降低，同時蒸餾釜液位上升到工藝要求的液位時，停止加入待回收的混合溶劑，繼續蒸餾，每1小時取樣分析蒸餾釜殘液；當塔釜中殘液的丙酮含量為≤1.0％后停止蒸餾操作；蒸餾后期從蒸餾塔塔頂采出的樣品中水份含量不滿足≤5％的要求時，將從蒸餾塔塔頂采出的溶劑打入沉降槽內與下一批待回收的混合溶劑混合后再處理；蒸餾釜內的殘液通過過濾器抽濾到殘液接收槽，抽濾的固體硝化物回收利用，對殘液接收槽內的殘液進行中和處理后排放；

所述的百分比均為質量百分比。

2.如權利要求1所述混合溶劑的回收方法，其特征在于，步驟1所述的稀釋中，加入所述混合溶劑的時間不超過20min，加入所述生消水的時間不超過10min。

3.如權利要求1所述混合溶劑的回收方法，其特征在于，所述步驟2中將沉降所產生的上層清液抽入沉降高位槽的過程用時不超過20min。