[發(fā)明專利]一種回收催化劑生產(chǎn)廢水中四丙基氫氧化銨的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410821636.2
• 申請(qǐng)日: 2014-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN104529034A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭杰;盧玉獻(xiàn);陰艷華;王歡;陳杜剛;文志敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢科夢環(huán)境工程有限公司
• 主分類號(hào): C02F9/10
• 分類號(hào): C02F9/10;C02F9/14;C07C211/63;C07C209/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及膜分離技術(shù)與化學(xué)蒸餾、萃取提純相結(jié)合的方法處理國內(nèi)目前難處理的催化劑生產(chǎn)廢水，屬于環(huán)保與水處理領(lǐng)域。

背景技術(shù)

催化劑生產(chǎn)廢水中四丙基氫氧化銨含量很高，且四丙基氫氧化銨為難生物降解和生物抑制性的物質(zhì)，未經(jīng)處理不能直接排入自然水體，目前國內(nèi)外對(duì)該種廢水的處理還沒有很有效的處理該廢水的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種從利用納濾和蒸發(fā)的方式回收催化劑生產(chǎn)廢水中四丙基氫氧化銨的方法。

本發(fā)明的特點(diǎn)在于，與傳統(tǒng)處理有機(jī)胺廢水的方法如芬頓反應(yīng)、離子交換、微電解相比，利用膜分離技術(shù)，可有效的選擇分離大分子有機(jī)物，將濃水濃縮很多倍之后進(jìn)行蒸餾分離，這樣就減少了需蒸發(fā)溶液的體積，有效的節(jié)約了能耗，提高了回收效率。此方法既可以有效的回收附加值特別高的四丙基氫氧化銨，也可以有效的處理該廢水。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

?????????利用納濾和蒸發(fā)的方式回收催化劑生產(chǎn)廢水中四丙基氫氧化銨的方法，按如下步驟進(jìn)行：?取一定體積的催化劑生產(chǎn)廢水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸調(diào)節(jié)廢水pH=5-7，此時(shí)溶液中的四丙基氫氧化銨轉(zhuǎn)化為四丙基氯化銨，該物質(zhì)分子量為221.81，可被納濾膜有效的攔截，納濾的出水為不含四丙基氯化銨的溶液，該溶液為稀水，內(nèi)含物質(zhì)主要為分子量小于200的小分子有機(jī)物以及一價(jià)離子；剩余的為濃水，內(nèi)含主要物質(zhì)為四丙基氯化銨以及二價(jià)三價(jià)離子；第一次濃縮將納濾機(jī)器壓力調(diào)節(jié)至20kg，獲得占總體積1/6的濃水與5/6的稀水；將該濃水加入納濾機(jī)器中進(jìn)一步濃縮，此時(shí)納濾機(jī)器壓力調(diào)節(jié)至25kg，獲得占進(jìn)水總體積1/3的濃水與2/3的稀水；將該濃水繼續(xù)加入納濾機(jī)器進(jìn)行濃縮，此時(shí)納濾機(jī)器壓力調(diào)節(jié)至30kg；此時(shí)得到占進(jìn)水總體積1/2的濃水與1/2的稀水；混合以上三步中的稀水，獲得的最終的濃水為總廢水體積的1/36。

上述所獲得的濃水利用20%的NaOH調(diào)節(jié)pH=11-13，將溶液中的四丙基氯化銨轉(zhuǎn)化為四丙基氫氧化銨，進(jìn)行蒸餾，蒸出95%的液體，剩余的占總體積的5%的溶液即為濃度極高的四丙基氫氧化銨溶液，將該溶液加入至胺類萃取劑中進(jìn)行萃取提純即得到純度較高的四丙基氫氧化銨產(chǎn)品。稀水中所含的為一價(jià)態(tài)鈉離子氯離子以及其他醇類小分子有機(jī)物，可進(jìn)入生化處理。

實(shí)施實(shí)例1

取12L從某催化劑生產(chǎn)廠家取得的催化劑生產(chǎn)廢水（經(jīng)檢測COD含量為48500mg/L）；用10%的HCl調(diào)節(jié)該溶液pH到6；將此溶液加入到小型納濾裝置中，第一次的壓力設(shè)置為20kg，獲得產(chǎn)水10L（稀水），裝置中剩余的為濃水（2L）；提高壓力為25kg，開啟裝置，獲得出水1.3L（稀水），裝置中剩余濃水為（0.7L）；提高裝置壓力為30kg，再次開啟裝置，獲得0.35L的產(chǎn)水，最終得到濃水0.35L；混合上述的稀水得到11.65L的可處理液；檢測最終濃水COD_Cr為1500000mg/L；檢測稀水COD_Cr為28000mg/L，BOD₅為21000mg/L；該水可生化性良好。

將此濃水利用20%的NaOH調(diào)節(jié)pH=12，加入到圓底燒瓶中，放入電熱套進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)獲得330ml餾出液與20ml油狀殘留液；此殘留液加入分液漏斗中并加入胺類萃取劑萃取提純，可得純度較高的四丙基氫氧化銨。

實(shí)施實(shí)例2

制作一臺(tái)中試納濾處理裝置處理：可直接裝入一根納濾膜濾芯；取90L從某催化劑生產(chǎn)廠家取得的催化劑生產(chǎn)廢水（經(jīng)檢測COD_Cr為40000mg/L）；用10%的HCl調(diào)節(jié)該溶液pH到6.3；將此溶液加入到該納濾裝置中，第一次的壓力設(shè)置為20kg，獲得產(chǎn)水75L（稀水），裝置中剩余的為濃水（15L）；提高壓力為25kg，開啟裝置，獲得出水10L（稀水），裝置中剩余濃水為（5L）；提高裝置壓力為30kg，再次開啟裝置，獲得2.5L的產(chǎn)水，最終得到濃水2.5L；混合上述的稀水得到87.5L的可處理液；檢測最終濃水COD_Cr為1240000mg/L；稀水COD_Cr含量為27000mg/L，BOD₅為21000mg/L；可生化性良好。

將此濃水利用20%的NaOH調(diào)節(jié)pH=11.5，加入到圓底燒瓶中，放入電熱套進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)獲得2300ml餾出液與200ml油狀殘留液；此殘留液加入分液漏斗中并加入胺類萃取劑萃取提純，獲得的四丙基氫氧化銨利用氣相色譜檢測其純度為92%。