[發明專利]一種3,5-二氯苯基異氰酸酯的精制方法

有效

• 申請號: 201410820852.5
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104529824A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 孔令啟;李玉剛;鄭世清;格士瑾;曹傳波
• 申請（專利權）人: 青島科技大學;青島銀科恒遠化工過程信息技術有限公司
• 主分類號: C07C265/12
• 分類號: C07C265/12;C07C263/20
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 黃曉敏

1.一種3,5-二氯苯基異氰酸酯的精制方法，其特征在于對光氣法合成3,5-二氯苯基異氰酸酯過程中光化反應后的光化液進行精制，其具體精制過程為：

(1)、光化反應后的光化液由脫光氣塔的上部第2-5塊板位置處進入脫光氣塔脫出光氣得到脫光氣后的粗品，脫光氣塔為微正壓塔，脫出的光氣由脫光氣塔的塔頂冷凝器氣相采出后進入洗滌裝置回收，液相全回流，回流比為3.5-6；脫光氣塔的理論板數為8-15塊；

(2)、脫光氣后的粗品從一級脫溶劑塔的第12-22塊理論板位置處進入一級脫溶劑塔脫出溶劑，一級脫溶劑塔的真空壓力為20-40kPaA，理論板數為20-30；回流比為0.25-0.75，脫出的溶劑中不含一氯苯基異氰酸酯雜質，一級脫溶劑塔的塔頂液相采出溶劑到溶劑臨時儲罐中；

(3)、一級脫溶劑塔塔底含重量濃度20-30％溶劑的粗產品從二級脫溶劑塔的第12-16塊板位置處進入二級脫溶劑塔再次脫出溶劑得到脫溶劑后的粗產品；二級脫溶劑塔采用高真空操作，其操作壓力3-10kPaA，理論板數為15-25；回流比0.2-0.8，脫出的溶劑中不含一氯苯基異氰酸酯雜質，二級脫溶劑塔的塔頂液相采出溶劑到溶劑臨時儲罐內，塔底含重量濃度為0.5％溶劑的粗產品進入產品精制塔；

(4)、溶劑臨時儲罐儲存的一級脫溶劑塔和二級脫溶劑脫出的溶劑由溶劑精制塔的塔頂進入溶劑精制塔脫出光氣，溶劑精制塔為常壓塔，塔底采出不含光氣的純溶劑循環使用，溶劑精制塔理論板數為15-25；

(5)、脫溶劑后的粗產品由產品精制塔的第7-11塊板位置處進入產品精制塔進行精制，產品精制塔的塔頂溫度降低到125-130℃后，塔頂的輕組分從產品精制塔的塔頂采出液相，采出的液相回二級脫溶劑塔循環利用；分析合格的產品通過管道側線采出，即為3,5-二氯苯基異氰酸酯，管道采用溫水伴熱；產品精制塔為高真空操作，操作壓力為2-7kPaA，理論板數為8-15，側線采出位置為產品精制塔的第2-5塊板。

2.根據權利要求1所述3,5-二氯苯基異氰酸酯的精制方法，其特征在于所述反應結束后光化液包括3,5-二氯苯基異氰酸酯、溶劑氯苯、光氣、殘渣和一氯苯基異氰酸酯雜質。

3.根據權利要求1所述3,5-二氯苯基異氰酸酯的精制方法，其特征在于所述管道用40-50℃的溫水伴熱，產品精制塔的的塔底循環和出料管道用壓力為3-4bar的蒸汽伴熱。