[發明專利]橡膠熱氧老化動力學測試裝置及測試熱氧吸收曲線的方法

在審

• 申請號: 201410820837.0
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104713819A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 王正;戴德盈;吳鵬章;李柯穎
• 申請（專利權）人: 怡維怡橡膠研究院有限公司
• 主分類號: G01N17/00
• 分類號: G01N17/00;G01N33/44
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明是涉及一種高溫熱氧吸收測試裝置及方法，特別涉及測量橡膠、高分子聚合物等有機固體材料的橡膠熱氧老化動力學測試裝置和方法。

背景技術

橡膠或橡膠制品在貯存或使用過程中，因同時受到熱和空氣中氧的作用而發生老化的現象稱為熱氧老化。熱氧老化是各種橡膠及其制品每時每刻都在發生的老化，是造成橡膠損壞的主要原因。橡膠的熱氧老化是一種自由基鏈式自催化氧化反應，在此反應過程中，橡膠的結構會改變，其性能也會產生相應的變化。橡膠在200℃以下發生熱氧老化，氧是引起老化的主要因素，熱只起到活化氧化、加快氧化速度的作用。但在200℃以上的高溫下，僅靠熱能的作用就足以使橡膠大分子鏈發生降解，溫度越高，熱降解越占優勢，熱降解成了橡膠破壞的主要原因。無論是熱氧化還是熱降解都是無法杜絕的，但可設法延緩它們的發生，使橡膠制品最大限度地發揮其使用價值。為此應當了解橡膠發生氧化和發生熱降解的機理及其影響因素。

臭氧是導致橡膠在大氣中發生老化的另一個重要因素。臭氧比氧更活潑，因而它對橡膠尤其是不飽和橡膠的侵襲比氧嚴重很多。大氣中的臭氧是由氧分子吸收太陽光中的短波紫外光后，分解出的氧原子重新與氧分子結合而成的。另外，在紫外光集中的場所、放電場所以及電動機附近，尤其是產生電火花的地方都會產生臭氧。通常大氣中的臭氧濃度是0～5×10^-8。不飽和橡膠極易發生臭氧化及其臭氧化后的外觀特征，與熱氧老化不同，一是橡膠的臭氧化只在臭氧所接觸的表面層進行，整個臭氧化過程是由表及里的過程；二是橡膠與臭氧反應生成一層銀白色硬膜(約10nm厚)，在靜態條件下此膜能阻止臭氧與橡膠深層接觸，但在動態應變條件下或在靜態拉伸狀態下當橡膠的伸長或拉伸應力超過它的臨界伸長或臨界應力時，這層膜會產生龜裂，使臭氧得以與新的橡膠表面接觸，繼續發生臭氧化反應并使裂紋增長，另外裂紋出現后由于基部有應力集中，所以更容易加深裂紋進而形成裂口。

目前，國內外還沒有一種標準定量化測試橡膠熱氧老化和臭氧老化的裝置，也沒有統一的表征橡膠抗熱氧化性能的指標。

發明內容

為了解決現有技術中沒有標準定量化測試橡膠熱氧老化和臭氧老化的裝置，也沒有統一的表征橡膠抗熱氧化性能的指標的問題，本發明創新性發明了一種橡膠熱氧老化動力學測試裝置及測試方法，該裝置可模擬實際的使用環境，產生恒定的溫度環境和固定的氧氣壓力，能夠測得不同配方的橡膠試樣的氧化反應誘導期和氧化反應速度，從而比較橡膠氧化反應的程度，進而判斷橡膠的性能。

本發明的技術方案為：

一種橡膠熱氧老化動力學測試裝置，包括測試臺1、抽真空給氧系統7、溫控系統8、補氧系統9、自動記錄系統10，其中所述測試臺1為一體化結構，測試臺內部對稱設置測試腔2，測試臺1中心和邊緣位置分別設置中心測溫傳感器6和邊緣測溫傳感器6’，測試臺1外圍依次設置加熱帶3和保溫層5；所述測試腔2密封端設置壓力傳感器，測試腔2與抽真空給氧系統7和補氧系統9分別相連通，加熱帶3與溫控系統8相連接，補氧系統9與白動記錄系統10連接。

在所述測試臺1上對稱設置至少4個測試腔，每個測試腔內能夠直接放置待測試樣品或放置裝有待測樣品的容器。所述抽真空給氧系統7包括真空泵、氧氣儲存裝置和氣體控制閥，由氣體控制閥來控制真空泵和氧氣儲存裝置與測試腔2的連通。

所述溫控系統8包括加熱帶3、溫度檢測裝置和加熱控制裝置，其中，溫度檢測裝置與中心測溫傳感器6和邊緣測溫傳感器6’分別連接，加熱控制裝置與溫度檢測裝置連接并控制加熱帶3。所述補氧系統9包括補充氧氣裝置、補氧控制裝置和氧壓檢測裝置，其中，氧壓檢測裝置與壓力傳感器連接，氧壓檢測裝置與補氧控制裝置連接，并根據氧壓檢測結果適時開啟或關閉補充氧氣裝置。所述自動記錄系統10與補充氧氣裝置連接，適時記錄氧氣補充量。

本發明還涉及一種利用上述橡膠熱氧老化動力學測試裝置測試橡膠熱氧吸收曲線的方法，其操作步驟如下：

(1)啟動溫控系統，加熱測試腔到指定溫度；

(2)將待測試試樣編號后分別放入測試腔中，關閉測試腔；

(3)啟動抽真空給氧系統，先對測試腔分別進行抽真空；

(4)開啟氣體控制閥向測試腔中充入氧氣；

(5)由補氧系統根據壓力傳感器的壓力值自動給測試腔補充氧氣；

(6)自動記錄系統適時記錄補充氧氣量，并輸出熱氧化曲線。

進一步，在步驟(3)中測試腔內壓力低于10Pa時，停止抽真空；測試腔加熱溫度范圍為50-200℃。步驟(4)中充入氧氣壓力為1-2bar。