[發明專利]一種微/納米結構ZrO2及其制備方法有效
| 申請號： | 201410820563.5 | 申請日： | 2014-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN104556225A | 公開（公告）日： | 2015-04-29 |
| 發明（設計）人： | 楊曉輝;徐彬;馮海燕;曾敏;張雪紅 | 申請（專利權）人： | 石家莊學院 |
| 主分類號： | C01G25/02 | 分類號： | C01G25/02;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 050035 河北省石*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 結構 zro sub 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及復雜多層次結構ZrO2的制備，具體涉及一種微/納米結構ZrO2及其制備方法。
背景技術
ZrO2是一種重要的無機材料，除具有良好的光學、熱學、電學、化學和機械性質外，還具有優良的表面性質，如同時具有表面酸性位和堿性位以及氧化還原性，是唯一一種集酸堿性和氧化還原性于一體的金屬氧化物。除此之外，還具有優良的離子交換能力、良好的熱穩定性和化學穩定性，較高折射率和較低的光吸收，因此在催化、吸附、光學、環境治理等領域備受矚目。但常規的ZrO2比表面積小、孔隙欠發達、孔徑大小變化無規律，限制了其優良性能的發揮。納米ZrO2在化學和材料領域的應用空間在于其表面反應活性的增強，即尺寸效應。材料的性質與其形貌、大小有重要的關系。對于ZrO2來說，豐富的形貌會更有利于其表面性質的發揮。對形貌、尺寸的控制和對形貌、性質的深入了解有利于對ZrO2的性能進行調控。迄今為止，ZrO2納米殼和納米球通過ZrCl4的氧化法已經被合成出來，這種特殊的材料與普通材料相比展現了優異的光致發光性能；ZrO2空心微球通過采用犧牲的模板，如SiO2、C、PS微球等被合成出來，這些結構具有低密度、高比表面積和獨特的光學性能；谷粒狀的納米盤通過水熱的方法合成出來，它們在紫外和可見光區出現寬的發射峰；介孔ZrO2通過自組裝和復制法被合成出來，具有高比表面積、高孔性和介孔的網絡結構，并允許氣體在材料中很好的疏運。這些均表明，材料的形貌對材料性質具有明顯的影響，材料形貌的豐富有利于材料優異性能的開發。
但至今人們在對納米材料的形貌進行調控方面取得的進展仍十分有限，對于ZrO2的形貌控制只有為數不多的研究，且往往要求的工藝條件比較高，需要特殊的模板和反應環境，因而成本也較昂貴。總體來看，對于具有復雜、分層次的微/納米ZrO2的組裝往往面臨可控性差，反應條件苛刻，尤其是在溶劑熱的條件下進行，步驟煩瑣等諸多難題。另外低溫下合成出復雜微/納米結構氧化鋯和純的四方相ZrO2的研究并不多見，并且合成混合晶相的ZrO2往往需要特殊的條件。綜上所述，開發和選擇簡單有效的合成與組裝路線制備出具有分層次的微/納米結構ZrO2對于新材料的開發及材料性質的探索具有重要意義。
研究發現，環糊精分子的獨特結構及其多種可行的衍生化，可以使人們根據不同的目的來設計具有特殊結構和高度選擇性的納米自組裝體系。EDTA是一種重要的絡合劑，是螯合劑的代表性物質，能和堿金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性絡合物。目前對于以生物分子誘導，EDTA分子絡合的水熱法合成ZrO2的研究還未見報道。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種微/納米結構ZrO2以及在低溫下合成微/納米結構ZrO2的制備方法，其反應條件及反應裝置簡單，反應試劑廉價易得，合成與組裝路線簡單有效。
為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案如下：
一種微/納米結構ZrO2，該微/納米結構ZrO2為多層次的介孔ZrO2微球，該ZrO2微球具有三級結構：約10-20nm的ZrO2納米粒子作為初級單元組裝成約100-200nm左右的ZrO2納米球；作為二級結構單元的ZrO2納米球再組裝成1.0-2.0μm的ZrO2微球。
其中，該微/納米結構ZrO2的構筑基元間存在孔隙。
一種所述微/納米結構ZrO2的制備方法，包括以下步驟：
S1、將重量份分別為0.1-0.3份的β-環糊精、1.5-2.6份的ZrOCl2.8H2O、1.9-2.2份的乙二胺四乙酸和1.68份的NaHCO3溶解在50份水中，得到混合溶液；
S2、把上述混合溶液體系轉移到高壓反應釜中，在150-220℃條件下熱處理5-30h；
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