[發(fā)明專利]一種高純辣椒堿的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410818928.0
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104529806A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 齊立軍;褚延偉;黃利勇;魏占姣
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07C233/20
• 分類號: C07C233/20;C07C231/24
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

1.一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

（1）在辣度為20-30%的辣椒油樹脂中加入濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液，加入比例為原料重量的10-30%，得到混合液；

（2）將混合液在60-70℃的溫度下，連續(xù)攪拌2-3h進行皂化反應，得到皂化液；

（3）將皂化液直接裝入超臨界萃取釜內依次進行一級萃取和二級萃取，一級萃取壓力為10-15Mpa，萃取溫度30-40℃，萃取時間3h；一級萃取完成后，將分離物放出，繼續(xù)升高萃取釜的壓力，再進行二級萃取，二級萃取壓力25-30Mpa，萃取溫度55-60℃，萃取時間6-10h，在萃取釜內得到高辣度辣椒油樹脂，分離器內得到脫色辣椒精；

（4）向高辣度辣椒油樹脂中加入75-80%的醇溶液，在40-50℃條件下攪拌30分鐘，緩慢降溫至-10-0℃，結晶5-10h，過濾分離，干燥，得到高純辣椒堿晶體。

2.根據權利要求1所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于,?所述步驟（4）中醇溶液的加入體積為高辣度辣椒油樹脂重量的2-5倍，所述體積單位為升，所述質量單位為千克。

3.根據權利要求1所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于,所述步驟（4）中降溫時間為0.5-1h。

4.根據權利要求1-3任意一項所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于,所述步驟（4）中醇溶液為乙醇水溶液或甲醇水溶液。

5.根據權利要求1-3任意一項所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于,所述步驟（3）中高辣度辣椒油樹脂的辣度大于80%。

6.根據權利要求1-3任意一項所述的一種高純辣椒堿的制備方法，其特征在于,?所述步驟（4）中高純辣椒堿晶體其純度大于98%。