[發明專利]一種殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜制備方法

在審

• 申請號: 201410817699.0
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104479155A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 方健;彭丹鳳;楊正陽;吳燕喆
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L5/08;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;B65D65/46
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技術領域

本發明涉及一種環境友好型高分子材料殼聚糖與二氧化鈦溶膠混合制造抗菌包裝膜的方法，屬于以可再生的生物質為原料制備新型高分子材料技術領域。

背景技術

包裝乳制品、果蔬、肉類等富含營養物品的包裝薄膜表面營養豐富，一般保存溫度、濕度等條件也比較適合微生物的生長，包裝薄膜表面容易沾染微生物，微生物就很容易遷移到物品上，使得物品腐爛。如果使用抗菌材料制備包裝薄膜，就可以抑制微生物的生長，預防微生物在包裝材料表面的繁衍，從而進一步防止物品的變質，提高薄膜的包裝保護能力。

目前抗菌包裝薄膜多為不可降解的塑料制品，這些抗菌包裝膜雖然可以滿足抗菌需求，但大量包裝膜廢棄后產生白色垃圾，污染環境。另外，在長期存放中，塑料膜與食品緊密接觸，對食品安全性有一定影響。如使用生物質基抗菌膜代替塑料膜包裝食品，可解決上述污染問題。

面對日益嚴峻的能源危機和“白色污染”等環境問題，殼聚糖憑借其良好的生物分解性，被認為是理想的生物質材料之一。憑借獨特的抑菌殺菌作用、優越的成膜性和生物相容性，殼聚糖在食品包裝和保鮮方面有著極大的發展前景。但殼聚糖自身的結構和特性決定了殼聚糖膜材料在食品包裝和果蔬保鮮方面應用時存在諸多問題，如物理機械性能差、生產成本高等。殼聚糖可以通過與其他有機或無機材料共混改性，來改善其物理機械性能，同時降低生產成本。

聞燕、韓建兵等利用納米TiO₂的廣譜抗菌性、光催化活性制備殼聚糖/納米TiO₂復合抗菌材料，但該研究是采用納米TiO₂粉體與殼聚糖溶液直接共混制備復合材料，由于納米粒子易團聚，造成相分離。龐洪濤等采用水熱法來制備納米TiO₂/殼聚糖的復合材料，但該方法反應時必須要在高溫高壓下進行，因此反應設備要求高、技術難度大、安全性也差。

發明內容

本發明的目的是提出一種殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜制備方法，采用改性后的二氧化鈦溶膠與殼聚糖乙酸溶液混合，進行制備環境友好型殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜。

本發明提出的一種殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜制備方法，包括以下步驟：

(1)分別將鈦酸四丁酯、冰醋酸和硅烷偶聯劑(KH570)緩慢滴入2/3份無水乙醇中，充分攪拌后制成原驅液；

(2)分別將去離子水和鹽酸在充分攪拌下滴入1/3份無水乙醇中，制成滴加液；

(3)將上述滴加液以滴/2s的速率滴入第一步制得的60℃原驅液中，攪拌1h并靜置20min后得到改性二氧化鈦溶膠；

(4)將一定量殼聚糖加入1％(體積比)的乙酸溶液中，60℃下攪拌1.5h，加入0.2％甘油繼續攪拌1.5h后得到殼聚糖溶液；

(5)將上述殼聚糖溶液中加入第三步制得的改性二氧化鈦溶膠，攪拌2h，每攪拌40min超聲15min；

(6)將上述混合液裝入脫泡機中脫泡；

(7)將上述脫泡后的混合液用刮膜機在玻璃板上成膜，干燥后得到殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜。

本發明提出的一種殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜制備方法，優點有：溶膠凝膠法制備二氧化鈦溶膠反應溫度低、設備投資小，并能在較短的時間內與殼聚糖溶液實現分子水平上的均勻摻雜；經硅烷偶聯劑處理后的二氧化鈦溶膠與殼聚糖相容性好，制得的抗菌包裝膜表面平整度好、沒有出現分層現象，經檢測殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌抗菌率均大于99％，由其包裝的西紅柿保鮮期延長了2倍。

具體實施方式

本發明提出的一種殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜制備方法，包括以下步驟：

(1)分別將鈦酸四丁酯、冰醋酸和硅烷偶聯劑(KH570)緩慢滴入2/3份無水乙醇中，充分攪拌后制成原驅液；

(2)分別將去離子水和鹽酸在充分攪拌下滴入1/3份無水乙醇中，制成滴加液；

(3)將上述滴加液以滴/2s的速率滴入第一步制得的60℃原驅液中，攪拌1h并靜置20min后得到改性二氧化鈦溶膠；

(4)將一定量殼聚糖加入1％(體積比)的乙酸溶液中，60℃下攪拌1.5h，加入0.2％甘油繼續攪拌1.5h后得到殼聚糖溶液；

(5)將上述殼聚糖溶液中加入第三步制得的改性二氧化鈦溶膠，攪拌2h，每攪拌40min超聲15min；

(6)將上述混合液裝入脫泡機中脫泡；

(7)將上述脫泡后的混合液用刮膜機在玻璃板上成膜，干燥后得到殼聚糖/二氧化鈦溶膠抗菌包裝膜。