[發明專利]一種H酸的環保生產工藝

有效

• 申請號: 201410816923.4
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104592063A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 王在軍;任帥昌;王亞飛
• 申請（專利權）人: 青島奧蓋克化工股份有限公司
• 主分類號: C07C309/50
• 分類號: C07C309/50;C07C303/32;C07C303/44;C01D5/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 崔苗苗

1.一種H酸的環保生產工藝，其特征是，包括步驟如下：

(1)將精萘經磺化、硝化、脫硝后的反應液用堿中和，在80℃-100℃攪拌0.5-2小時，降溫結晶，分離出硝基T酸鹽固體；或加水將硝基T酸鹽全部溶解，過濾去除雜質，濾液備用；

(2)將硝基T酸鹽固體加水溶解，經催化加氫或鐵粉還原、過濾除去催化劑或鐵泥、酸化、過濾得到氨基T酸，分離氨基T酸后的濾液備用；將步驟(1)中的濾液在130-180℃加熱3-5小時，降溫，用堿中和到PH值5-6，或濾液不經加熱處理、直接用堿中和；經催化加氫或鐵粉還原、過濾除去催化劑或鐵泥、酸化、過濾得到氨基T酸，分離氨基T酸后的濾液備用；

(3)分離氨基T酸后的濾液用絡合萃取劑萃取，再用堿反萃回收氨基T酸，絡合萃取后的濾液再經精制除去有機物，MVR濃縮結晶回收無機鹽；

(4)將步驟(2)制得的和步驟(3)回收的氨基T酸堿熔、酸析、過濾得H酸；分離H酸固體后的濾液經絡合萃取后回收H酸，濾液精制除去有機物，MVR濃縮結晶回收無機鹽。

2.根據權利要求1所述的一種H酸的環保生產工藝，其特征是，步驟(1)中和反應液所用的堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

3.根據權利要求1所述的一種H酸的環保生產工藝，其特征是，步驟(2)所述的催化加氫為以3wt％鈀炭催化劑催化，加熱到80℃—120℃反應。

4.根據權利要求3所述的一種H酸的環保生產工藝，其特征是，步驟(2)硝基T酸鹽固體與3wt％鈀炭催化劑的質量比選800-900:25。

5.根據權利要求1所述的一種H酸的環保生產工藝，其特征是，所述的硝基T酸鹽與還原鐵粉的重量比為2-4:1。

6.根據權利要求1所述的一種H酸的環保生產工藝，其特征是，步驟(3)所述的絡合萃取劑為N?235和200#溶劑油混合物，其體積比N?235：200#溶劑油＝1:4。

7.根據權利要求1所述的一種H酸的環保生產工藝，其特征是，步驟(4)氨基T酸堿熔所用的堿為氫氧化鉀。