[發明專利]制備四甲氧基硅烷的裝置及方法

有效

• 申請號: 201410816621.7
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104437295B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發明（設計）人: 成光明;韓曉玲;王錫波
• 申請（專利權）人: 赤峰盛森硅業科技發展有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01D3/14;C07F7/04
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 畢強

技術領域

本發明涉及四甲氧基硅烷制備領域，具體而言，涉及一種制備四甲氧基硅烷的裝置及方法。

背景技術

四甲氧基硅烷可作為有機硅合成、抗熱漆制造、粘合劑、電子工業等領域的絕緣材料，也是光學玻璃處理劑及凝結劑等的重要原材料；其應用廣泛，所以其合成一直受到化工行業的關注。

傳統的合成法是將四氯化硅與甲醇直接液相反應，通過控制四氯化硅與甲醇的配比控制反應速度，產生的四甲氧基硅烷需要通過進一步的精餾提純工藝方可達到99％以上的純度。該種傳統的四甲氧基硅烷合成方法其分為兩個操作流程，首先是反應合成階段，其次是將合成的粗產物進行提純(即分離)的階段。在具體的化工生產中，反應合成和分離提純兩種操作通常分別在兩類單獨的設備中進行；即先利用反應設備合成粗產物，然后再將粗產物輸入到另一提純設備中進行提純處理。

因此，傳統的制備四甲氧基硅烷設備，由于合成和分離提純的設備是單獨設置，因此存在整個制備工藝操作復雜、流程長、設備投資大、收率低、能耗高等問題，進而還會導致四甲氧基硅烷合成效率低下，價格高達每噸一萬元以上，限制了應用，并且導致下游產品成本上升。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種制備四甲氧基硅烷的裝置，所述的裝置具有能夠同時實現四甲氧基硅烷合成和提純的效果，充分體現了一塔多效的功能，且通過塔頂分離出的氯化氫氣體以及塔底分離出的四甲氧基硅烷的純度均高于99.9％。

本發明的第二目的在于提供一種利用上述的裝置制備四甲氧基硅烷的方法，該方法解決了傳統工藝操作存在的工藝復雜、設備投資大、能耗高、間歇式操作造成產品質量不穩定等技術問題。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

本發明提供了一種制備四甲氧基硅烷的裝置，包括反應精餾塔、再沸器和塔頂冷凝器；

所述反應精餾塔內自上而下分別為精餾段、反應段和提餾段，所述反應段所處的外壁上設置有甲醇進入口和四氯化硅進入口；

所述反應精餾塔的底部設置有塔底出口，且所述塔底出口上設置有液體輸出管；所述再沸器設置在所述反應精餾塔的塔底外，其一端與所述液體輸出管連通，另一端與所述提餾段連通；

所述塔頂冷凝器設置在所述反應精餾塔的頂部，其一端與所述反應精餾塔的頂部出口連通，另一端連接有塔頂產品回收管和一個與所述精餾段連通的液體回流管。

本發明提供的這種制備四甲氧基硅烷的裝置，主要包括反應精餾塔、再沸器和塔頂冷凝器；具體的，通過甲醇進入口和四氯化硅進入口將甲醇和四氯化硅通入到塔內后，兩種反應物在反應段進行反應并生成四甲氧基硅烷以及副產物氯化氫氣體。持續反應后，低沸點物質四氯化硅以及氯化氫會進入精餾段與塔頂回流液(經過塔頂冷凝器冷卻后的液體)進行傳質，使上升的四氯化硅冷凝成液體，上升的氯化氫氣體從頂部出口輸入到塔頂冷凝器中，被冷凝成液體的氯化氫部分作為副產品采出，部分作為回流液返回至塔內，從而獲得純凈的氯化氫液體。高沸點物質四甲氧基硅烷攜帶部分的甲醇從反應段自上而下進入到提餾段后，與再沸器內蒸發出的四甲氧基硅烷氣體(來源于由液體輸出管進入再沸器的液體四甲氧基硅烷)進行傳質，使下行液體中的甲醇在運動過程中逐漸氣化，而來源于再沸器的氣體中的四甲氧基硅烷逐漸冷凝成液體，因此，提餾段液體中的甲醇濃度自上而下逐漸降低，穩定操作后，在使塔底的液體輸出管可獲得純凈的四甲氧基硅烷液體。

本發明提供的這種裝置，其通過在反應精餾塔內布設多個反應段，并結合反應物的理化特性進行冷卻回收以及再沸處理，進而實現了四甲氧基硅烷合成的同時也進行了提純，從塔頂得到純度大于99.9％的氯化氫，在塔底得到純度大于99.9％的四甲氧基硅烷液體，克服了現有技術中合成和分離單獨設置而存在的操作復雜，設備成本高昂的技術問題。

可選的，所述四氯化硅進入口和甲醇進入口自上而下設置。

可選的，所述精餾段和所述提餾段內設置有塔板或填料；所述反應段內設置有填料。

可選的，所述塔板為泡罩塔板、浮閥塔板或篩板。

可選的，所述填料為陶瓷規整填料。

可選的，所述填料為散堆填料。

可選的，所述塔頂冷凝器的冷卻溫度不高于塔頂壓力下氯化氫的沸點。

可選的，所述再沸器輸入到所述反應精餾塔內的蒸汽的溫度不低于塔底壓力下四甲氧基硅烷的沸點。

可選的，所述塔頂冷凝器中的冷卻介質為氟利昂、液氨、冷凍鹽水或乙烯。

一種利用上述的裝置制備四甲氧基硅烷的方法，包括以下步驟：