[發明專利]一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法有效
| 申請號: | 201410816447.6 | 申請日: | 2014-12-24 |
| 公開(公告)號: | CN104478842A | 公開(公告)日: | 2015-04-01 |
| 發明(設計)人: | 惠戰鋒;崔鵬;郭金鋒;惠玉虎 | 申請(專利權)人: | 陜西嘉禾植物化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07D311/30 | 分類號: | C07D311/30;C07D311/40 |
| 代理公司: | 西安智邦專利商標代理有限公司 61211 | 代理人: | 趙逸宸 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 艾葉 提取 矢車菊 澤蘭 黃素 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法。
背景技術
艾葉,別名:大葉艾葉、山蘇子等,為唇形科(Labiatae)艾葉屬植物。該植物主要分布在內蒙古、山東、陜西、貴州等省,資源豐富。艾葉地上部分和根可入藥,治遼感冒,咳嗽痰喘,風濕關節痛,腰痛,跌撲損傷,癰瘡腫毒。
艾葉的藥理活性和艾葉中的活性成分密切相關,目前對艾葉中活性成分的研究較多,但由于其活性成分復雜,至今仍不斷有新的研究成果報道。艾葉屬植物中主要成分為環烯醚萜苷類、黃酮、皂甙等。
從艾葉中分離得到的棕矢車菊素和異澤蘭黃素屬于環烯醚萜苷類,其主要具有清熱、鎮痛等相關活性作用,因此提供一種艾葉中棕矢車菊素和異澤蘭黃素的提純方法,為繼續深入研究、利用艾葉屬植物十分有意義。
目前,從艾葉中分離純化棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法含量和收率低,且提取物中含有較多雜質;同時,現有方法生產工藝復雜,生產周期較長,不利于工業化生產。
發明內容
為了解決背景技術中所存在的技術問題,本發明提供了一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法,該方法生產工藝簡單,生產周期短,含量和收率高,適合工業化生產。
本發明的具體技術解決方案如下:
一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法,包括以下步驟:
1]溶媒提取
將艾葉粉碎置于溶媒中,加熱至沸騰,保溫1-3h進行料液提取,提取1-4次;所述溶媒為低碳醇溶液;所述低碳醇用量為艾葉的3-8倍量;
2]濃縮、分離純化
將步驟1所得的料液進行濃縮,濃縮至無醇,然后離心處理,再進行柱層析分離純化并收集洗脫液;
3]干燥提取
將步驟2所得的洗脫液進行減壓濃縮至10-15波美度,然后干燥,即得棕矢車菊素和異澤蘭黃素。
上述濃縮具體為:采用真空濃縮,溫度為40~80℃以下,真空度0.07MPa以上。
上述步驟2的柱層析分離純化具體是:將濃縮離心處理后的料液直接進入大孔樹脂柱,流速控制在0.5-1.5BV/hr,然后用去離子水洗脫柱至流出液清澈液體,再用低碳醇洗脫;根據低碳醇的體積濃度分段收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明、略帶醇味的洗脫液。
上述的低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇;所述低碳醇溶液的濃度為10%-95%。
上述大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料。
上述的干燥為真空干燥或噴霧干燥。
上述真空干燥溫度控制在70℃以下,真空度為0.07MPa以上;所述噴霧干燥的進風口溫度為120-170℃,出風口溫度為80-100℃。
本發明的優點如下:
從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法生產工藝簡單,生產周期短,避免了活性成分的損失,含量和收率高,適合工業化生產。
附圖說明
圖1是棕矢車菊素和異澤蘭黃素的HPLC圖譜。
具體實施方式
該從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法,它是一種以艾葉為原料,經有機溶媒提取、濃縮、分離純化、干燥提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法。艾葉可以為艾葉地上全草或艾葉根,提取前先將艾葉進行破碎,艾葉經破碎后有利于各種有效成分的充分溶出。
該方法中提取次數是影響收率和含量的一個關鍵,一般提取次數為1-4次,根據試驗,綜合考慮提取設備使用空間的利用率及成品的有效物含量,提取次數最好為2次;溶媒用量為原料重量的3-8倍量,最佳為6倍;溫度為60-100℃,提取時間為1-3小時。該方法艾葉醇提取后需要進行回收低碳醇處理,溫度控制在40-80℃,真空度控制在0.07MPa以上。
本發明所述柱層析分離純化包括下列步驟:
1、提取液經濃縮(真空濃縮,溫度控制在80℃以下,真空度0.07MPa以上,濃縮至無醇味)、回收低碳醇、離心,濾液直接進入大孔樹脂柱,流速控制在0.5~1.5BV/hr左右;
2、用去離子水洗脫柱至流出液清澈;
3、用低碳醇洗脫至洗脫液澄清、透明,流速略慢于吸附的速度;
4、根據低碳醇的體積濃度分段收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明,略帶醇味的洗脫液,收集洗脫液約是樹脂重量的1~3倍左右;
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