[發(fā)明專利]一種氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410816411.8 | 申請日： | 2014-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN104525236A | 公開（公告）日： | 2015-04-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉保健;楊軍;王新玲;陸洪林;高玉剛;劉苗;周曉麗;于凱爍;蘇瑩;王新;雒婷文;高橋 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 稀土元素 摻雜 納米 氧化 三元 光催化劑 制備 工藝 | ||
1.一種氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
1)將稀土鹽溶解到蒸餾水中，配制成稀土鹽水溶液；將四氯化鈦滴加到無水乙醇中，配制成四氯化鈦無水乙醇溶液；將含氮化合物加入蒸餾水中，配制成含氮化合物溶液；其中，每20-50毫升蒸餾水加入0.2-5克的稀土鹽；每30-60毫升無水乙醇中滴加5-10g四氯化鈦；每5-30毫升的蒸餾水中加入1-8克的含氮化合物；稀土鹽為非金屬元素、主族金屬元素、鑭系元素、錒系元素或過渡金屬元素的無機鹽；
2)將稀土鹽溶液滴加到由無水乙醇、乙酸以及蒸餾水組成混合溶液中攪拌均勻，然后同時滴加四氯化鈦無水乙醇溶液和含氮化合物溶液，滴加完成后攪拌均勻，再向其中加入活性炭繼續(xù)攪拌均勻，最后室溫陳化并烘干，得到的固體經(jīng)研磨后于300-600℃煅燒1-5小時，得到氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑；其中，混合溶液中無水乙醇、乙酸以及蒸餾水的體積比為(30-60)：(5-30)：(5-20)；且稀土鹽溶液與混合溶液中無水乙醇的體積比為(2-15)：(30-60)；稀土鹽溶液、四氯化鈦無水乙醇溶液以及含氮化合物溶液的體積比為(2-15)：(30-60)：(5-30)；活性炭與四氯化鈦無水乙醇溶液中的四氯化鈦的質(zhì)量比為(2-8)：(5-10)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于，步驟1)中稀土鹽是采用如下方法獲得的：將濃酸加入到稀土氧化物中，然后在40-70℃條件下攪拌至溶解，制成稀土鹽酸溶液，將稀土鹽酸溶液于40-60℃下烘干，即得到稀土鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于：所述的濃酸為濃鹵酸、濃硝酸、濃硫酸、濃磷酸中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于：所述的濃鹵酸為濃鹽酸、濃氫溴酸、濃氫碘酸、濃氫氟酸中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于，步驟1)中含氮化合物為氨水、尿素、銨鹽中的一種或多種；其中，銨鹽為氨與酸反應(yīng)生成的。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于：所述的酸為無機酸或有機酸；無機酸為含氧酸、無氧酸、絡(luò)合酸、過氧酸或混酸超酸；有機酸為脂肪酸或芳香酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于：所述的含氧酸為正酸、原酸、偏酸、亞酸、次酸、高酸、連酸、過氧酸、同多酸、代酸或取代酸；
無氧酸為氫碘酸、氫疊氮酸、氫碲酸、氫氟酸、氫硒酸、氫硫酸、氫氯酸、氫氰酸、氫溴酸、硫氰酸、硒氰酸、氰酸、異氰酸或雷酸；
絡(luò)合酸為二氯合銅(Ⅰ)酸、四羥基合鋁(Ⅲ)酸、四羥基合鋁(Ⅲ)酸、四羥基合銅(Ⅱ)酸、六羥基合鐵(Ⅲ)酸、氟硼酸、氟硅酸、氟鈦酸、氟銻酸、氟磷酸、氟鉑酸、氟鉛酸、氯金酸、氯鉑酸、氯亞鉑酸或氯鉛酸；
過氧酸為過氧化氫、超氧酸、臭氧酸或過氧水；
脂肪酸的通式為CnH2n+1COOH，且n為非負數(shù)，m為正數(shù)；
芳香酸的通式為
且R1、R2、R3均為CnH2n+1，n在0-20。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于，步驟1)中四氯化鈦無水乙醇溶液的配制方法為：
將四氯化鈦倒入恒壓滴液漏斗中，然后在攪拌條件下以7-12秒/滴的滴加速度向無水乙醇中滴加四氯化鈦，制得四氯化鈦無水乙醇溶液；其中，在滴加過程中控制無水乙醇的溫度在室溫至30℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮和稀土元素摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝，其特征在于：所述的非金屬元素為硼、硅、磷、砷或硒；主族金屬元素包括鎂、鋁、鎵、鍺、砷、硒、銦、錫、銻、碲、鉈、鉛、鉍或釙；過渡金屬元素包括鈧、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、釔、鋯、鈮、鉬、锝、釕、銠、鈀、銀、鎘、鉿、鉭、鎢、錸、鋨、銥、鉑或金。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦、氮和稀土摻雜的三元光催化劑的制備工藝，其特征在于：所述的鑭系元素包括鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿或镥；錒系元素包括錒、釷、鏷、鈾、镎、钚、镅、鋦、锫、锎、锿、鐨、鍆、锘或鐒。
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