[發(fā)明專利]石墨烯的電化學(xué)制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410815658.8
• 申請(qǐng)日: 2014-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104593802A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫蓉;張玲;符顯珠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C25B1/00
• 分類號(hào): C25B1/00
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯的電化學(xué)制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯(graphene)是一種由蜂窩狀有序排列的碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)。石墨烯因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)而具有優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能，可望在高性能納米電子器件、傳感器、納米復(fù)合材料、電池及超級(jí)電容器、場(chǎng)發(fā)射材料等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。因此，2004年才出現(xiàn)的石墨烯迅速成為物理學(xué)、化學(xué)和材料學(xué)近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。

石墨烯的制備是石墨烯理論研究和應(yīng)用研究的基礎(chǔ)，目前石墨烯的電化學(xué)制備方法主要包括機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、化學(xué)氧化還原法、液相剝離法等。在這些方法中化學(xué)法受到了許多研究人員的關(guān)注。化學(xué)法反應(yīng)條件溫和，易于控制，適合石墨烯的大量制備，并且在后續(xù)加工等方面具有較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，現(xiàn)有的很多研究工作也是基于這種方法進(jìn)行的，但是化學(xué)法制備過(guò)程緩慢，效率低，而且需要添加水合肼、硼氫化鈉、對(duì)苯二酚等有毒物質(zhì)，而電還原法則是通過(guò)氧化態(tài)石墨烯上的含氧功能團(tuán)得到電子被還原，不涉及毒性化學(xué)試劑、而且制備方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)過(guò)程易于控制、成本低、無(wú)污染、所制備石墨烯無(wú)雜質(zhì)質(zhì)量高，是一種簡(jiǎn)單、綠色、可大規(guī)模生產(chǎn)的石墨烯制備方法。

目前，傳統(tǒng)的通過(guò)電還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，往往需要高電壓激活還原反應(yīng)，需要配制繁瑣且具有腐蝕性的酸性溶液或緩沖溶液作為電解質(zhì)，制備成本和難度較高。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種制備成本和難度較低的石墨烯的電化學(xué)制備方法。

一種石墨烯的電化學(xué)制備方法，包括如下步驟：

提供具有電催化作用的電極；

將氧化石墨烯溶液滴到所述具有電催化作用電極的表面，干燥后得到氧化石墨烯修飾的電極；

將所述氧化石墨烯修飾的電極浸入到濃度為10mmol/L～500mmol/L的pH為7的鹽溶液中，調(diào)節(jié)電極電勢(shì)為-1.2V～-2V反應(yīng)1s～1h，得到所需的石墨烯。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述具有電催化作用的電極的表面設(shè)置有具有催化脫氧效果的涂層。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述具有電催化作用的電極為電沉積銅修飾的玻碳電極、電沉積鎳修飾的玻碳電極或電沉積銅鎳修飾的玻碳電極。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述具有電催化作用的電極的材料具有催化脫氧效果。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述具有電催化作用的電極為銅電極、鎳電極或銅鎳合金電極。

在一個(gè)實(shí)施例中，還包括采用粒徑為50nm～0.3μm的氧化鋁將所述具有電催化作用的電極打磨拋光后用乙醇、蒸餾水超聲清洗的操作。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL～6mg/mL。

在一個(gè)實(shí)施例中，將氧化石墨烯溶液滴到完成預(yù)處理的所述具有電催化作用電極的表面的操作中，所述氧化石墨烯溶液的滴加量為5μL～30μL。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述的氧化石墨烯溶液的配置過(guò)程如下：將氧化石墨烯分散到水中，超聲清洗器中超聲剝離1h～4h得到氧化石墨烯溶液。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述pH為7的鹽溶液的溶質(zhì)為Na₂SO₄、K₂SO₄、NaNO₃和KNO₃中的至少一種。

這種石墨烯的電化學(xué)制備方法通過(guò)電催化作用的電極和pH為7的鹽溶液配合使用，可以在較低電壓下激活氧化石墨烯的還原反應(yīng)，中性鹽溶液綠色環(huán)保、配置簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉，這種石墨烯的電化學(xué)制備方法具有低功耗、低成本、快速、綠色的優(yōu)點(diǎn)。相對(duì)于傳統(tǒng)的石墨烯的電化學(xué)制備方法，這種石墨烯的電化學(xué)制備方法制備成本和難度均較低。

附圖說(shuō)明

圖1為一實(shí)施方式的石墨烯的電化學(xué)制備方法的流程圖；

圖2為實(shí)施例1中的氧化石墨烯修飾的銅電極和對(duì)比例1中的氧化石墨烯修飾的玻碳電極的線性伏安曲線圖；

圖3為實(shí)施例1中的氧化石墨烯、實(shí)施例1制得的還原石墨烯以及對(duì)比例1制得的還原石墨烯的X射線光電子能譜的C1S圖。

具體實(shí)施方式

下面主要結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)鐵氧體粉體的制造方法作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

如圖1所示的一實(shí)施方式的石墨烯的電化學(xué)制備方法，包括如下步驟：

S10、提供具有電催化作用的電極，對(duì)具有電催化作用的電極進(jìn)行預(yù)處理。

具有電催化作用的電極的表面設(shè)置有具有催化脫氧效果的涂層。具體的，具有電催化作用的電極可以為電沉積銅修飾的玻碳電極、電沉積鎳修飾的玻碳電極或電沉積銅鎳修飾的玻碳電極。