[發明專利]一種中藥水蒸氣蒸餾液中揮發性物質含量的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201410815384.2
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104568658A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 譚理妮;劉靂;胡建偉;胡濟宏;孔萬明
• 申請（專利權）人: 正大青春寶藥業有限公司
• 主分類號: G01N9/36
• 分類號: G01N9/36
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

1.一種中藥水蒸氣蒸餾液中揮發性物質含量的快速檢測方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

(1)精密稱取不同體積的已純化的中藥揮發性物質樣品，加入具塞刻度試管中，加入純水定容至a體積，充分混合，配制成不同體積濃度的標準試樣；

(2)分別向a體積的標準試樣中加入b體積的萃取劑，a：b＝10～100：1，所述萃取劑為與水不互溶的有機溶劑，強力混合或均質處理后，靜置或離心分層，取有機層，為澄清的標準試樣萃取液，吸取標準試樣萃取液測量T溫度下萃取液的密度；以標準試樣萃取液的密度為橫坐標，以標準試樣中的中藥揮發性物質的體積濃度為縱坐標，繪制標準曲線，建立回歸方程；

(3)取a體積的待測中藥水蒸氣蒸餾液試樣，按照步驟(2)的相同條件進行萃取和測量操作：加入b體積的萃取劑，強力混合或均質處理后，靜置或離心分層，取有機層，為澄清的待測試樣萃取液，吸取澄清的待測試樣萃取液測量T溫度下的密度；根據步驟(2)的回歸方程和待測試樣萃取液的密度，計算得到待測中藥水蒸氣蒸餾液試樣中中藥揮發性物質的體積濃度。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中，配制標準試樣時，標準試樣中中藥揮發性物質的體積濃度為0～5％。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中，所述萃取劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷或正丁醇。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中，a：b＝10～15：1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于a體積的取值范圍為10～40mL。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)和步驟(3)中，萃取時，向標準試樣或待測中藥水蒸氣蒸餾液試樣中加入飽和食鹽水，所述飽和食鹽水的體積用量為標準試樣或待測中藥水蒸氣蒸餾液試樣體積的1～20％。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)和步驟(3)中，測量萃取液密度時，T溫度的范圍為5～30℃，步驟(2)、(3)中的T溫度保持相同。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法為：

(1)精密稱取不同體積的已純化的中藥揮發性物質樣品，加入具塞刻度試管中，加入純水定容至40mL，充分混合，配制成不同體積濃度的標準試樣，所述標準試樣中中藥揮發性物質的體積濃度范圍為0～5％；

(2)分別向40mL的標準試樣中加入3ml的萃取劑、4ml飽和食鹽水，所述萃取劑為與水不互溶的有機溶劑，強力混合或均質處理后，靜置或離心分層，取有機層，為澄清的標準試樣萃取液，吸取標準試樣萃取液測量T溫度下萃取液的密度；以標準試樣萃取液的密度為橫坐標，以標準試樣中的中藥揮發性物質的體積濃度為縱坐標，繪制標準曲線，建立回歸方程；

(3)取40mL的待測中藥水蒸氣蒸餾液試樣，按照步驟(2)的相同條件進行萃取和測量操作：加入3ml的萃取劑、4ml飽和食鹽水，強力混合或均質處理后，靜置或離心分層，取有機層，為澄清的待測試樣萃取液，吸取澄清的待測試樣萃取液測量T溫度下的密度；根據步驟(2)的回歸方程和待測試樣萃取液的密度，計算得到待測中藥水蒸氣蒸餾液試樣中中藥揮發性物質的體積濃度。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的中藥揮發性物質為五味子揮發油，待測中藥水蒸氣蒸餾液試樣為五味子水蒸氣蒸餾液樣品，所述按以下步驟操作：

(1)精密稱取不同體積的已純化的五味子揮發油，加入具塞刻度試管中，加入純水定容至40mL，充分混合，配制成不同體積濃度的標準試樣，所述標準試樣中五味子揮發油的體積濃度范圍為0～0.2％；

(2)分別向40mL的標準試樣中加入3ml的正己烷、4ml飽和食鹽水，強力混合后，靜置分層，取有機層，為澄清的標準試樣萃取液，吸取標準試樣萃取液測量T溫度下萃取液的密度；以標準試樣萃取液的密度為橫坐標，以標準試樣中五味子揮發油的體積濃度為縱坐標，繪制標準曲線，建立回歸方程；

(3)取40mL的五味子水蒸氣蒸餾液樣品，按照步驟(2)的相同條件進行萃取和測量操作：加入3ml的正己烷、4ml飽和食鹽水，強力混合后，靜置分層，取有機層，為澄清的待測試樣萃取液，吸取澄清的待測試樣萃取液測量T溫度下的密度；根據步驟(1)的回歸方程和待測試樣萃取液的密度，計算得到五味子水蒸氣蒸餾液樣品中五味子揮發油的體積濃度。