[發明專利]一種肝素鈉粗品中雜質分析預處理的方法

無效

• 申請號: 201410813568.5
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104479049A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 劉乃山;江崇云;遲培升
• 申請（專利權）人: 青島九龍生物醫藥有限公司
• 主分類號: C08B37/10
• 分類號: C08B37/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種肝素鈉粗品中雜質分析預處理的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）粗品溶解：取肝素鈉粗品，加純水使完全溶解；

（2）乙醇沉淀：用鹽酸調pH值到6.5～7.5，升溫至45～55℃，加2.5～4.5?g?NaCl，保溫0.5～1h；升溫至85～95?℃，加乙醇60～80?ml，使乙醇度數達到35～45度；

（3）第二次乙醇沉淀：降溫至30～40℃，倒出上清，下層沉淀加純水35～45?ml溶解；

溶液用氫氧化鈉調pH值至10.0～12.0，靜置1～2?h，離心10～20?min，離心速度2500～3800?rpm；上清液調pH值至?5.0～7.0，加0.5～1.5?g?NaCl，加乙醇30～40?ml，使乙醇度數達到40～50度；靜置1h，倒出上層溶液，下層沉淀加入乙醇25～40ml，脫水20～40?min；

（4）干燥：沉淀物于55～65℃烘2～3?h。

2.根據權利要求1所述，其特征在于，步驟（1）中，肝素鈉粗品的濃度為0.01～0.1g·mL^-1。

3.根據權利要求1所述肝素鈉粗品雜質預處理方法，其特征在于：沉淀于55～65℃烘2～3?h后獲得的樣品進行核磁共振波譜等質量指標分析，結果均符合現行中國藥典和美國藥典的要求，則可以進行下一工序。