[發明專利]一種利用晶種和返料生產大晶體磷酸氫鈣的方法

有效

• 申請號: 201410813348.2
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104555967A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 趙玉群;趙磊
• 申請（專利權）人: 云南銅業勝威化工有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 陳左

技術領域

本發明涉及用濕法磷酸生產大晶體飼料級磷酸氫鈣的方法，尤其是涉及一種利用晶種和返料生產大晶體磷酸氫鈣的方法。

背景技術

目前生產磷酸氫鈣的方法是磷礦漿和硫酸反應生成磷酸，過濾后液固分離，得到磷酸再加入石灰石粉粗調，石灰乳細調控制中和pH值，達到生產飼料級磷酸氫鈣標準要求的磷酸，澄清除去雜質后再加入石灰乳中和pH至6～6.3生成磷酸氫鈣。此過程中和反應槽為兩個，且為單聯方式，無返料（如圖1），生成了細小的晶體，粒徑平均在130μm，60μm以下的占了30%，在固液分離過程中帶來了困難，并含濕較高達到28%，磷得率98.3%，因過細晶體占比例大，給包裝增加了勞動強度，單位重量難控制。

因此，有必要增大晶體的粒徑，從而提高液固分離效率，進而減少包裝的人力。

發明內容

為增大磷酸氫鈣晶體粒徑，從而提高液固分離效率，本發明提供一種利用晶種和返料生產大晶體磷酸氫鈣的方法，以使系統干燥，減少包裝的人力。

本發明通過下列技術方案實現：一種利用晶種和返料生產大晶體磷酸氫鈣的方法，經過下列各步驟：

（1）常規磷酸氫鈣生產過程中，將加入石灰乳進行調節pH的中和反應一槽和中和反應二槽進行連通，再按返料比L/L為1:12～20，將中和反應二槽中的一部分料漿返回中和反應一槽，從而降低中和反應一槽的過飽和度，增加晶體生長時間；控制中和反應一槽的pH為3.5～4.0，中和反應二槽的pH為4.5～4.8，這樣給結晶過程創造了一個良好的環境，此時生長速度加快；

（2）將步驟（1）中和反應二槽中反應后的料漿進入中和反應三槽，并加入石灰乳調整pH至6.0～6.3，此時不會影響已經生成的晶體結構，并保證了磷的收率；

（3）將步驟（2）中和反應三槽的料漿進行分級，分級所得粒徑為150μm以上的粗粒進入濃密機進行濃縮得到磷酸氫鈣半成品，再固液分離得到固體經烘干后即得到大晶體磷酸氫鈣，而分級所得粒徑小于150μm的細小晶體從旋流器溢流口排出后進入中和反應一槽作為反應的晶種。

所述步驟（1）的中和反應二槽中的一部分料漿返回中和反應一槽是通過攪拌方式進行返料。

所述步驟（3）的粒徑小于150μm的細小晶體進入中和反應一槽前先經澄清。

本發明是利用磷酸氫鈣在連續中和生產中使用多個槽（相比現有技術增加了中和反應三槽），依次由大到小加入石灰乳，逐步提高反應的pH值，達到6～6.3時，停加石灰乳，養晶后進入濃密機，濃縮10～15%時，用離心機分離，得到了磷酸氫鈣半成品。在反應過程中由于石灰乳和磷酸反應速度快，在飽和狀態下生產晶核過多，當在pH6～6.3情況下，養晶過程并沒有任何作用，只有在4.8以下時，晶體生產速度快，達到一個均勻穩定的晶體。本發明在生產磷酸氫鈣中和過程中采用在反應槽中加入磷酸氫鈣細小晶體作為晶種，控制反應槽中pH值在4.6～4.8，改變反應槽結構，使大量的返料進入反應區，降低反應過程中溶液的飽和度，又增加了晶體生長時間，提供晶體生長良好環境，磷酸氫鈣晶體從原來平均粒徑130μm提高到250μm粒徑，從而提高液固分離效率，降低了分離后固相的含水率，使干燥系統、包裝等工序得到了較大改善，降低了煤電能耗改善包裝環境，減少包裝的人力。

本發明的優點和效果：本發明使細小結晶體在反應槽循環，直至生長為大粒晶體由旋流器分級出來，磷酸氫鈣晶體從原來平均粒徑130μm提高到250μm粒徑，從而提高液固分離效率。本發明不會降低磷收率，但能降低分離后固相的含水率，使干燥系統，包裝等工序得到了較大改善，降低了煤電能耗、改善包裝環境，減少包裝的人力。

附圖說明

圖1為傳統方法生產磷酸氫鈣的工藝示意圖；

圖2為本發明生產磷酸氫鈣的工藝示意圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

（1）常規磷酸氫鈣生產過程中，將加入石灰乳進行調節pH的中和反應一槽和中和反應二槽進行連通，再按返料比L/L為1:12，將中和反應二槽中的一部分料漿通過攪拌方式返回中和反應一槽，從而降低中和反應一槽的過飽和度，增加晶體生長時間；控制中和反應一槽的pH為4.0，中和反應二槽的pH為4.8，這樣給結晶過程創造了一個良好的環境，此時生長速度加快；

（2）將步驟（1）中和反應二槽中反應后的料漿進入中和反應三槽，并加入石灰乳調整pH至6.3，此時不會影響已經生成的晶體結構，并保證了磷的收率；