[發(fā)明專利]離子液體修飾的TiO2納米粒子/PVDF復(fù)合微孔膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410812720.8
• 申請(qǐng)日: 2015-08-03
• 公開（公告）號(hào): CN104492282A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李建華;閆邦鋒;王雙雙;張德彬;張其清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/34
• 分類號(hào): B01D71/34;B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）離子液體修飾的TiO₂納米粒子的制備：

①移取鈦酸正丁酯溶于無水乙醇中，混合均勻，記為A溶液；取羧基功能化離子液體及蒸餾水溶于無水乙醇中，混合均勻，記為B溶液；

②將B溶液逐滴滴入A溶液中，滴完后攪拌至均勻，加熱回流8-10h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干溶劑，然后用丙酮洗滌3-5次，真空恒溫干燥得到離子液體修飾的TiO₂納米粒子；

（2）用離子液體修飾的TiO₂納米粒子制備PVDF復(fù)合多孔膜

將聚偏氟乙烯聚合物粉末、離子液體修飾的二氧化鈦納米粒子和成孔劑溶于有機(jī)溶劑中，配成鑄膜液，60-75℃攪拌至均勻；溶液冷卻、脫泡、刮膜，放入去離子水凝固浴中，去除溶劑后用去離子水清洗自然晾干，得到離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的鈦酸正丁酯與羧基功能化離子液體的摩爾比為2:1-1:2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）加熱回流的溫度為80-100℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中A溶液中鈦酸正丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-10%，B溶液中羧基功能化離子液體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的成孔劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇類聚合物、氯化鉀、氯化鋰中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的鑄膜液中聚偏氟乙烯聚合物粉末所占比例為8-25wt%，離子液體修飾的TiO₂納米粒子所占比例為2-8wt%，成孔劑所占比例為4-6wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的TiO₂納米粒子/PVDF復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的凝固浴溫度為30-65℃。