[發明專利]顆粒狀二氧化鈦/二維納米碳化鈦復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410812056.7
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN104495918A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 楊晨輝;王芬;湯祎;王鑫;王子婧;朱劍鋒;艾桃桃
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C01B31/30;B82Y30/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 弋才富

技術領域

本發明屬于納米功能材料制備領域，具體涉及一種顆粒狀銳鈦礦型二氧化鈦/二維納米碳化鈦(MXene)復合材料的制備方法。

背景技術

Ti₃AlC₂是一種特殊的金屬與陶瓷之間的復合物，同時兼具有金屬和陶瓷的優良性能。既具有金屬性能，在常溫下，有很好的導熱性能和導電性能，有較低的維氏顯微硬度和較高的彈性模量和剪切模量，可以進行機械加工，并在較高溫度下具有塑性；同時又具有陶瓷的性能，有較高的屈服強度，高熔點，高熱穩定性和良好的抗氧化性。推陳出新，通過對三元層狀Ti₃AlC₂進行腐蝕研究，從而形成典型的二維晶體MXene-Ti₃C₂納米材料。

二維層狀納米碳化物MXene-Ti₃C₂是一種類石墨烯結構的材料，超薄二維納米片由于其獨特的形貌結構、較小的顆粒尺寸、較大的表面體積比和原子級的層片厚度而具有超強的催化性能、光伏性能和電化學性能，在功能陶瓷、光催化、鋰離子電池、太陽能電池、氣體傳感器等方面得到了廣泛的應用。

納米二氧化鈦具有十分寶貴的光學性質，在汽車工業及諸多領域都顯示出美好的發展前景。納米二氧化鈦具有很高的化學穩定性、熱穩定性、無毒性等，被廣泛應用于抗紫外材料、光催化觸媒、鋰電池等中。

周等人制備石墨烯基二氧化鈦納米復合材料并研究了其光催化活性，實驗結果表明，石墨烯基二氧化鈦的光催化活性明顯增強；Michael?Naguib等人采用水熱和快速氧化等方法制備出了TiO₂/graphite納米復合材料，并表明其在鋰離子電池、光催化等方面的性能都優于單一的二維納米MXene-Ti₃C₂。

因此，銳鈦礦型二氧化鈦/二維層狀納米碳化鈦(MXene)復合材料，將有望在光催化、廢水處理、鋰離子電池、超級電容器、生物傳感器等領域有很好的應用。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明的目的在于通過鈦酸四丁酯水解生成TiO₂負載到MXene-Ti₃C₂納米材料表面，從而提供一種顆粒狀銳鈦礦型二氧化鈦/二維納米碳化鈦(MXene)復合材料的制備方法，將Ti₃AlC₂在HF酸中進行化學刻蝕，使Al被選擇性刻蝕掉，形成一種二維層狀材料MXene-Ti₃C₂，然后在二維層狀材料MXene-Ti₃C₂上負載TiO₂，使MXene-Ti₃C₂得比表面更大，兼顧了TiO₂的優點，如光催化性能，親生物性，形貌多樣等。

為了達到上述目的，本發明的技術方案如下：

顆粒狀銳鈦礦型二氧化鈦/二維納米碳化鈦復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體高能球磨1h-4h，轉速400r/min，球料質量比10:1，細化粉體后40℃-60℃烘干，得到粒徑在8μm-75μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體；

(2)將步驟(1)中所得Ti₃AlC₂陶瓷粉體取2g～10g浸沒在50mL～200mL35wt％～45wt％氫氟酸溶液中反應6h～120h；攪拌，將腐蝕產物用去離子水離心清洗，直至離心上清液pH在5～6之間；然后用無水乙醇清洗2～4次；將所得固體樣品干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂；

(3)將步驟(2)所得二維納米MXene-Ti₃C₂取150mg～250mg放入200mL無水乙醇中，攪拌0.5h，滴入0.5mL～2mL的鈦酸四丁酯，繼續攪拌6h，用無水乙醇離心清洗至無二氧化鈦分解，再用去離子水離心清洗，將固體樣品烘干，即得TiO₂/MXene-Ti₃C₂復合材料。