[發明專利]一種制備對氯苯甲醛的方法

無效

• 申請號: 201410811769.1
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104557492A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 竇建華;陸志忠;徐俊德
• 申請（專利權）人: 常熟市新華化工有限公司
• 主分類號: C07C47/55
• 分類號: C07C47/55;C07C45/43;C07C45/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種制備對氯苯甲醛的方法。

背景技術

對氯苯甲醛是重要的新型農藥、醫藥、染料中間體。在醫藥方面，對氯苯甲醛經縮合、與巰基丙酸環合反應可制得芬那露。在農藥方面，對氯苯甲醛用于合成除草劑麥敵散、植物生長調節劑多效唑和烯效唑等。在染料方面，對氯苯甲醛用于合成酸性藍7BF、酸性艷藍6B等。

國外生產對氯苯甲醛的國家主要是美國，在工藝技術開發上處于領先水平，已實現了工業化生產。盡管我國對氯苯甲醛研究開發起步較晚，但在良好的市場前景和巨大利潤的刺激下，近年來發展速度較快。目前國內多家科研機構對其合成技術進行了大量研究，其中沈陽化工研究院、江蘇石油化工學院、湘潭大學等單位研究水平處于領先地位。如沈陽化工研究院和浙江蘭溪農藥廠聯合開發的100t/a對氯苯甲醛工藝取得中試成功，產品收率達到88%，含量達到99%，已投入批量生產。上海試劑一廠等多家單位正致力于對氯苯甲醛的生產。目前，國內生產總量不足1000t/a，遠遠不能滿足國內2500t/a以上的市場需求。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種適用工業化生產的制備對氯苯甲醛的方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本發明的制備對氯苯甲醛的方法，包括下述步驟：

將對氯甲苯在引發劑存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為90~140℃，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.4~1.6，在3~6wt%的硝酸溶液中進行催化水解6~12h，得對氯苯甲醛。

優選的，所述的引發劑用量相對于對氯甲苯為1~1.5wt%。

優選的，所述的氯化溫度為120℃。

優選的，控制所述的平均氯化度為1.5。

優選的，在5wt%的硝酸溶液中進行催化水解8h。

與現有技術相比，本發明的制備對氯苯甲醛的方法，中間體不需分離，直接進行下步水解，工藝簡單，易實現工業化生產。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行詳細的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

下述實施例中所用的實驗材料，如無特殊說明，均可由自由市場購買得到。

實施例1

將對氯甲苯在引發劑（1wt%）存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為90℃，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.4，在3wt%的硝酸溶液中進行催化水解12h，得對氯苯甲醛。

實施例2

將對氯甲苯在引發劑（1.5wt%）存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為140℃，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.6，在6wt%的硝酸溶液中進行催化水解6h，得對氯苯甲醛。

實施例3

將對氯甲苯在引發劑（1.2wt%）存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為120℃，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.5，在5wt%的硝酸溶液中進行催化水解8h，得對氯苯甲醛。

于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發明內。

此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。