[發明專利]一種具有光電磁特性的復合納米纖維材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410811023.0
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN104532396A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 王淑紅;虢德超;仲華;孫治堯;汪成;高洋;藏琳琳;魯鏑思
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: D01F8/10
• 分類號: D01F8/10;D01F8/16;D01F1/10;D01D1/02;D01D5/00;C08G61/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種具有光電磁特性的復合納米纖維材料的制備方法。

背景技術

1990年7月，第一屆國際納米技術會議正式公布納米材料科學成為材料科學的一個新分支，從此納米材料引起了世界各國的極大興趣和廣泛關注。近幾年，特別是納米纖維及其應用研究已成為前沿熱點。納米纖維材料的小尺寸效應使其具有優異的光、電、磁、熱等性能，使其廣泛的應用于物理、化學、生物、醫學等領域。

有文獻報道過將稀土鋱配合物Tb(BA)₃phen與PVP、聚苯胺以及Fe₃O₄納米顆粒進行復合，通過靜電紡絲技術制得了光電磁三功能納米纖維。但制備納米纖維的成本較高，所用溶劑為DMF對人體有刺激作用，因此限制了其在生物醫學方面的應用。

發明內容

本發明是要解決現有方法制備的納米纖維材料化學穩定性差、操作復雜、生物相容性差且毒性大的問題，而提供一種具有光電磁特性的復合納米纖維材料的制備方法。

本發明一種具有光電磁特性的復合納米纖維材料的制備方法是按以下步驟進行：

一、水溶性聚芴PF-Na的制備：①將2,7-二溴芴和1,3-二溴丙烷加入到第一Schlenk瓶中，再向第一Schlenk瓶中加入四丁基溴化銨和質量分數為40％～60％的KOH水溶液，反應4h～8h，反應完成后通過萃取、洗滌、干燥、抽濾和旋蒸得到固體產物，將固體產物采用柱層析進行分離，得到2,7-二溴-9,9-二(3-溴丙基)芴單體；②向第二Schlenk瓶中加入對苯二硼酸、步驟①得到的2,7-二溴-9,9-二(3-溴丙基)芴單體和甲苯，再向第二Schlenk瓶中加入鈀催化劑和濃度為3mol/L的Na₂CO₃溶液，抽真空，通N₂，在溫度為90℃～110℃的恒溫水浴下反應40h～50h，反應完成后采用正己烷重結晶得到聚合物，然后將聚合物經過索氏提取、旋蒸、烘干得到9,9-二(3-溴丙基)-2-苯基芴；③向第三Schlenk瓶中加入甲醇和鈉，待鈉完全溶解后，再向第三Schlenk瓶中加入巰基乙酸，攪拌30min，再加入溶有步驟②得到的9,9-二(3-溴丙基)-2-苯基芴的丙酮溶液，通N₂室溫下反應20h～40h，反應停止后，直接過濾，得到水溶性聚芴PF-Na，然后配制成溶液得到濃度為1mg/g～4mg/g的PF-Na水溶液；步驟①所述2,7-二溴芴和1,3-二溴丙烷的摩爾比為1:(7～9)；步驟①所述2,7-二溴芴與四丁基溴化銨的質量比為1:(0.002～0.005)；步驟①所述四丁基溴化銨的質量和質量分數為40％～60％的KOH水溶液的體積的比為1g:(5～40)mL；步驟②所述對苯二硼酸和步驟①得到的2,7-二溴-9,9-二(3-溴丙基)芴單體的摩爾比為1:1；步驟②所述對苯二硼酸的質量和甲苯的體積比為1g:(50～250)mL；步驟②所述鈀催化劑的質量和甲苯的體積的比為1g:(250～1000)mL；步驟②所述鈀催化劑的質量和濃度為3mol/L的Na₂CO₃溶液的體積的比為1g:(250～1000)mL；步驟③所述鈉的質量和甲醇的體積的比為1g:(60～270)mL；步驟③所述鈉和巰基乙酸的質量比為1:(0.4～2.5)；步驟③所述溶有步驟②得到的9,9-二(3-溴丙基)-2-苯基芴的丙酮溶液和甲醇的體積比為1:(0.3～0.8)；步驟③所述溶有步驟②得到的9,9-二(3-溴丙基)-2-苯基芴的丙酮溶液中步驟②得到的9,9-二(3-溴丙基)-2-苯基芴的濃度為0.0048g/mL；