[發明專利]采用硅膠模具制備瀝青微細觀分析樣品的方法

有效

• 申請號: 201410810312.9
• 申請日: 2014-12-22
• 公開（公告）號: CN104502168B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發明（設計）人: 崔亞楠;韓吉偉;張淑艷;王樂;李震
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 西安智萃知識產權代理有限公司61221
• 代理人: 李炳輝

技術領域

本發明涉及一種道路工程常用基質瀝青或改性瀝青的制樣方法,具體涉及一種采用硅膠模具制備瀝青微細觀分析樣品的方法，屬于建筑材料檢測領域。

背景技術

進入21世紀，隨著汽車工業的迅速發展，高速公路已經成為世界經濟發展的必然產物。瀝青路面作為一種無接縫的連續式路面，因其行車平穩舒適、無揚塵、噪聲小、養護方便等特點被廣泛應用。據統計我國新建的高等級路面90％以上為瀝青路面，瀝青作為路面結構的重要膠結材料，其自身性能很大程度上會影響瀝青路面的使用性能，因此有必要對瀝青材料的材料學特性、微細觀結構、界面特性等進行研究。目前對于瀝青材料的宏觀指標，國內外規范都有具體的要求和控制標準，并廣泛應用于實際工程中，但是對于瀝青材料本身的微細觀結構的研究還是很少涉及。事實上瀝青材料的微細觀結構控制著其宏觀力學性能，因此開展瀝青材料的微細觀結構研究，對真實評價瀝青及瀝青混合料的材料性能和力學性能是十分重要的。

在瀝青材料微細觀研究的過程中，由于瀝青具有溫度敏感性，且不易成型，分析樣品的制備是非常重要的環節。分析樣品制備的質量將直接影響到微細觀觀測的準確度，進而影響到瀝青材料的微細觀結構分析。目前瀝青微細觀觀測的方法有以下兩種：一是將分析樣品加熱至熔融狀態滴至載玻片上，再加熱待其自由散開，冷卻后備用；二是將分析樣品按比例溶于有機溶劑，將溶液滴至載玻片上，采用一定轉速的離心機離心，烘干后備用。方法一不能充分保證分析樣品均勻散開，造成分析樣品表面凸凹不平，同時瀝青用量難以控制又極易造成分析樣品厚度差異；方法二有機溶劑可能對瀝青材料本身的結構造成影響，且分析樣品必須待有機溶劑完全揮發后才可觀測，同時離心機轉速設置難以控制，轉速過慢，分析樣品不能均勻散開；轉速過快，容易造成分析樣品外濺。同時以上兩種方法制備的分析樣品均不易保存，很容易變形或被污染，嚴重影響微細觀觀測效果，所以急需一種方便快速并能保持原狀的瀝青微細觀分析樣品制備方法，以克服上述瀝青微細觀觀測方法的不足。

發明內容

本發明的目的是為了克服目前瀝青微細觀觀測方法所存在的局限性，而提供一種采用硅膠模具制備瀝青微細觀分析樣品的方法。

本發明是通過以下步驟實現的：

a.制備模具：將硅膠灌注入母模中成型，脫模后得到制樣模與固定模；

b.加熱澆注：將瀝青加熱至流動狀態，加熱溫度為120-180℃，澆注入制樣模內進行冷卻；

c.熱刀刮除：用加熱后的刮刀將制樣模外溢瀝青刮除，在制樣模內形成分析樣品；

d.二次加熱：對制樣模內的分析樣品進行二次加熱，加熱溫度為120-140℃；

e.定模載玻片：在制樣模上覆蓋載玻片，然后套裝固定模；

f.冷卻脫膜：待分析樣品冷卻后進行脫膜存放備用；

g.試驗觀測：對冷卻保存的分析樣品進行瀝青微細觀試驗觀測。

本發明利用硅膠無毒無味，化學性質穩定，彈性好，抗撕拉性強和耐高溫,易于成型及脫膜等特點進行制模，制成的分析樣品表面光滑、平整度高、厚度均勻，同時可以通過調整制樣模的形狀、規格和尺寸來獲得各種不同要求的分析樣品，以滿足掃描電鏡、原子力顯微鏡等測試儀器對不同分析樣品的規格要求。本發明操作方便，分析樣品成型效率高，瀝青用量可控制，是一種理想的制備瀝青微細觀分析樣品的方法。

附圖說明

附圖1為本發明所述的工作狀態結構示意圖。

附圖2為本發明所述的制備分析樣品示意圖。

附圖標記為：固定模1，制樣模2，分析樣品3，載玻片4。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明：

a.制備模具：將硅膠灌注入母模中成型，脫模后得到制樣模(2)與固定模(1)，制樣模(2)凹槽處保持平整光滑；

b.加熱澆注：將瀝青置于烘箱中加熱至流動狀態，基質瀝青加熱溫度為120-140℃，改性瀝青加熱溫度為160-180℃，然后將加熱瀝青在室溫條件下均勻澆注到制樣模(2)內，使加熱瀝青略高于制樣模(2)表面，再置于0℃的溫箱冷卻，冷卻時間為3-5min；

c.熱刀刮除：將刮刀加熱至140-160℃，用加熱刮刀將高出制樣模(2)表面的外溢瀝青刮除，保持加熱刮刀與制樣模(2)表面貼緊無擠壓，表面平整無凹痕，在制樣模(2)內形成分析樣品(3)；

d.二次加熱：將制樣模(2)與分析樣品(3)一同置于140℃的烘箱中加熱10min后取出，使分析樣品(3)表面平整且具有較好的粘結性；