[發明專利]一種在6-氧代-8-氯辛酸乙酯制備過程中處理含鋁廢水的方法在審

申請號：	201410808222.6	申請日：	2014-12-24
公開（公告）號：	CN104671570A	公開（公告）日：	2015-06-03
發明（設計）人：	袁躍華;殷屹峰;錢振青;周小軍;陸惠剛	申請（專利權）人：	江蘇同禾藥業有限公司
主分類號：	C02F9/10	分類號：	C02F9/10;C01F7/56;C07C69/675;C07C67/31;C02F103/36
代理公司：	無	代理人：	無
地址：	215533 江蘇省蘇州***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種辛酸制備過程處理廢水方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種在6-氧代-8-氯辛酸乙酯制備過程中處理含鋁廢水的方法，屬于工業廢水處理和綠色生產的領域。

背景技術

硫辛酸的合成方法之一，是由己二酸為起始原料，合成過程包括酯化、酰氯化、加成、還原、氯代、環合、水解和酸化等工序。其中，加成反應由己二酸經酯化、酰氯化制得的6-氯-6-氧代己酸乙酯，與乙烯加成反應制備6-氧代-8-氯辛酸乙酯，再經還原和氯代，制得中間體6，8-二氯辛酸乙酯。

上述工藝中加成反應通常采用6-氯6-氧代己酸乙酯與乙烯為原料，以三氯化鋁為催化劑，在二氯乙烷溶液中發生加成反應，再將加成液放入水中，三氯化鋁絡合物水解，制備6-氧代-8-氯辛酸乙酯。為使反應完全，需加入1.5倍理論量三氯化鋁，在水解過程中，三氯化鋁絡合物分解及過量的三氯化鋁遇水均會大量放熱。而在現有的常規生產工藝中，采用將加成反應液放入過量的水中水解，并用反應釜夾套通冰鹽水冷卻，雖然能解決冷卻問題，但是由于加入過量冷卻水，造成廢水量增加，冷卻效率低下。

通過本發明申請人的工藝改進(參見CN102731307A)，使用的6-氧代-8-氯辛酸乙酯的制備方法是以三氯化鋁為催化劑，在二氯乙烷溶液中，6-氯-6-氧代己酸乙酯與乙烯發?生加成反應，三氯化鋁水解后制得目的物，其特征在于，加成反應液在水解釜中與水混合，水解釜設置循環泵和循環管道，循環管道上連接石墨冷凝器，反應液與水的混合物通過循環泵進入石墨冷凝器冷卻后，再返回水解釜中，連續循環直至水解反應結束。該方法克服老工藝中加成反應產物水解所產生的諸多工藝問題，提高冷卻效率，有效控制水解反應的溫度，縮短水解時間和提高反應收率，減少水解用水和廢水排放量。

然而，上述現有技術仍然存在含鋁廢水量大(例如投6-氯-6-氧代己酸乙酯100kg參與反應，產生1.4～1.6噸廢水)，鋁離子含量低(波美比重約13)，資源化處理困難的缺陷。

因此，期望尋找一種既能夠對含鋁廢水進行鋁離子的回收，又能夠實現廢水循環利用的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種在6-氧代-8-氯辛酸乙酯制備過程中處理含鋁廢水的方法和設備。

在6-氧代-8-氯辛酸乙酯制備過程中，含鋁廢水通常包含鋁離子，傳統上將其中的鋁離子去除，達到排放標準后排放。由于鋁離子的絮凝作用，對水循環利用非常不利，往往需要復雜的預處理才能循環使用。另外，由于傳統方法處理含鋁廢水不徹底，導致在排放中對環境的污染較重，因此急需要一種新的方法進行處理含鋁廢水。

但是，本申請的發明人偶然發現水解時通過減少水用量來提高鋁鹽在水中的比例，使它趨近似于飽和狀態，水解結束后，有機相和水相分離，次飽和的酸水經過蒸餾少量水分后即得到六水三氯化鋁固體，母液套用，而蒸餾水則返回做下批水解水用。因此，本發明提出一種經過簡單處理即可將含鋁廢水循環使用的方法。

本發明提供的一種在6-氧代-8-氯辛酸乙酯制備過程中處理含鋁廢水的方法，以三氯?化鋁為催化劑，在二氯乙烷溶液中，6-氯-6-氧代己酸乙酯與乙烯發生加成反應，三氯化鋁水解后制得目的產物，所述處理含鋁廢水的方法包括以下步驟：

(1)、將該含鋁廢水在容器內濃縮；

(2)、除去適量的水；

(3)、將水溫降至30℃以下析出六水三氯化鋁固體；

(4)、除去含鋁廢水母液析出的六水三氯化鋁固體，干燥固體并回收；

(5)、將步驟(4)得到的含鋁廢水母液進行套用，而蒸餾水則返回作循環水解使用。