[發(fā)明專利]一種鄰苯二乙醚的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410808194.8
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN104496764A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設計）人: 劉宇;紀傳武;高暢行;魏星;蔣磊;周全義;蔡小飛
• 申請（專利權）人: 江蘇藍豐生物化工股份有限公司
• 主分類號: C07C41/38
• 分類號: C07C41/38;C07C41/34;C07C43/205
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發(fā)明屬于鄰苯二乙醚生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種由鄰苯二酚和氫氧化鈉溶液作為反應物制備的鄰苯二乙醚粗品的提純方法。

背景技術

鄰苯二乙醚，英文名為：1，2-Diethoxybenzene，CAS號為：2050-46-6，EINECS號為：218-089-1，是一種重要的藥物、香料和殺菌劑乙霉威的中間體。傳統(tǒng)的合成鄰苯二乙醚的方法是：由鄰苯二酚與氫氧化鈉溶液作為反應物，氯乙烷作為醚化劑，乙醇作為溶劑，在90～120℃條件下在高壓釜中反應所得。也有用溴乙烷作為醚化劑的，但是由于溴乙烷有劇毒，對操作環(huán)境要求比較苛刻，而且污染環(huán)境，因此通常選用氯乙烷。

傳統(tǒng)的鄰苯二乙醚粗品的提純使用甲苯、二氯乙烷、丙酮、氯仿等有機溶劑，鄰苯二乙醚溶解于有機溶劑中，再進行分離提純，去除雜質(zhì)。采用此類溶劑的提純方法比較簡單，但都有一定的弊端，或者有微量溶劑殘留，或者存在提純收率不高，或者存在提純后的產(chǎn)品純度不高或外觀不合格等的缺陷，且此類溶劑污染環(huán)境，對人體有較大危害，成本也較高，因此，鄰苯二乙醚提純的技術還有待于進一步改進。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對鄰苯二乙醚粗品提純中存在的成本高，污染環(huán)境等問題，提供了一種采用水作為溶劑的鄰苯二乙醚提純方法，該方法不僅節(jié)省成本，綠色環(huán)保，而且提純效率高，提純后產(chǎn)品的純度高。其具體的提純步驟為：

a，在反應釜中加入水，在攪拌的條件下向反應釜中投入粗品鄰苯二乙醚，升溫到60℃，待鄰苯二乙醚全部熔化后，在充分攪拌的條件下向反應釜中滴加30％的鹽酸，調(diào)節(jié)混合液pH≤4，粗品中的部分雜質(zhì)溶解于水，從下到上形成水溶液層、非水溶性絮狀雜質(zhì)層、和鄰苯二乙醚層；

b，將步驟a中調(diào)節(jié)好pH值的鄰苯二乙醚混合液通過高壓泵打入微孔過濾器中，濾去體系中大部分的非水溶性絮狀雜質(zhì)，然后將過濾后的鄰苯二乙醚混合液轉入另一反應釜中，在60℃的條件下靜置分層1h，靜置分層結束后，打開反應釜的釜底閥分去下層的水層和殘留的絮狀物層。當水層中出現(xiàn)絮狀物時要仔細觀察，減慢分層速度，絮狀物分離完后，出現(xiàn)清晰界面時停止分層；

c，開啟反應釜的攪拌裝置，啟動真空泵，控制真空度在-0.1Mpa，緩慢升高反應釜溫度，開始減壓蒸餾，當溫度達到60℃左右時有大量的水餾出，繼續(xù)升溫并控制溫度在60～90℃，減壓蒸餾2～3h，餾出鄰苯二乙醚層中的少量水分；

d，減壓蒸餾結束后，關閉反應釜加熱裝置，降溫，當溫度降至40～50℃時，鄰苯二乙醚在常溫下結晶為類白色晶體，然后根據(jù)客戶需求進行包裝。

所述鄰苯二乙醚粗品是采用現(xiàn)有生產(chǎn)工藝，由鄰苯二酚與氫氧化鈉溶液作為反應物，氯乙烷或溴乙烷作為醚化劑，乙醇作為溶劑，在90～120℃條件下在高壓釜中反應所得的鄰苯二乙醚成品，該成品中鄰苯二乙醚的質(zhì)量含量為90％～93％左右。在該鄰苯二乙醚粗品的制備過程中，反應物的摩爾比為：鄰苯二酚∶氫氧化鈉∶氯乙烷或溴乙烷∶乙醇為1∶2.7～3.0∶2.3～2.5∶2～2.5。

作為優(yōu)選，所述鄰苯二乙醚粗品與水溶劑的質(zhì)量比為1∶1～3。

作為優(yōu)選，所述微孔過濾器中的濾袋的孔徑為300～500目，孔徑太大會導致雜質(zhì)帶入到最終提純后的產(chǎn)品中，孔徑太小會導致過濾時流速過慢甚至發(fā)生堵塞的現(xiàn)象。

作為優(yōu)選，在所述步驟c的減壓蒸餾過程中，溫升速度要緩慢，升溫速度過快會發(fā)生沖料的現(xiàn)象。

本發(fā)明步驟a中混合液酸堿度的調(diào)節(jié)是一個關鍵點，必須嚴格控制在pH≤4范圍內(nèi)，該pH值對提純的收率和提純后鄰苯二乙醚的純度都有較大影響。

和現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明通過仔細分析鄰苯二乙醚生產(chǎn)過程特點和鄰苯二乙醚粗品的雜質(zhì)成分及含量，采用清潔環(huán)保、綠色無污染的水作為提純?nèi)軇谝欢l件下溶解粗品中的雜質(zhì)，代替采用有機溶劑溶解鄰苯二乙醚的提純方法，不僅降低了提純成本，節(jié)省能耗，水溶劑再處理后可循環(huán)利用，而且提純過程收率高，提純后的成品鄰苯二乙醚純度高(鄰苯二乙醚含量≥99％，含水量≤0.5％)，所得產(chǎn)品雜質(zhì)含量更少，質(zhì)量更高。

具體實施方式

下面通過具體實施方式對本發(fā)明做進一步詳細的說明。

以下實施例所述鄰苯二乙醚粗品是采用現(xiàn)有生產(chǎn)工藝，由鄰苯二酚與氫氧化鈉溶液作為反應物，氯乙烷或溴乙烷作為醚化劑，乙醇作為溶劑，在90～120℃條件下在高壓釜中反應所得的鄰苯二乙醚成品。在該鄰苯二乙醚粗品的制備過程中，反應物的摩爾比為：鄰苯二酚∶氫氧化鈉∶氯乙烷或溴乙烷∶乙醇為1∶2.7～3.0∶2.3～2.5∶2～2.5。

實施例1